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标题:[未解决]样品是苯肼盐酸盐，样品做灰分测定灰分为24%问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
santa[使用道具]
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发表于 2010-9-27 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

样品是苯肼盐酸盐，样品做灰分测定灰分为24%问题？

有个问题请教大家，我有一个样品时苯肼盐酸盐，用对照品HPLC标定含量只有50%左右，样品做灰分测定灰分为24%，请问大家是不是本来含量和灰分加起来应该是要100%的，但是现在我这么做出来只有75%左右，请问这差的25%合理吗，能不能帮我解释一下这25%有可能是什么物质？？？？？？？
谢谢！！！
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2010-9-28 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
含量就是含量，为什么把标定含量和灰分加起来要是100%呢？从逻辑上讲都不对呀。
你说的把标定含量和灰分加起来是100%是根据什么说的呢？
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santa[使用道具]
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发表于 2010-9-28 15:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可不可以这么说，我的样品做出来的含量只有50%，那其余的50%是在UV检测器中不出峰的杂质，那就是灰分
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ouoje[使用道具]
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发表于 2010-9-28 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不一定，你是用对照品对比的方式得到的含量（外标法），说不定产品中还存在其他在所有选择色谱条件下无法解析的其他杂质呢。
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yuzitwo[使用道具]
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发表于 2010-9-28 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测方法都会有局限性有的可能测不出来
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shengfengyu[使用道具]
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发表于 2010-9-28 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
灰分的含量和除测定成分外成分含量并不一致。

有些物质在高温下相互反应，或分解，导致质量下降

你的灰分是测定酸不溶性灰分还是总灰分？
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unknow[使用道具]
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发表于 2010-9-28 18:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 santa 的帖子

hplc检测出了苯肼盐酸盐的含量，
但灰分检测出的并不是存在于苯肼盐酸盐中杂质的直接含量，而是这些杂质被烧掉有机部分后的剩余质量。剩余的约25%就是曾经连在这些灰分上的有机体了（当然也不能排除水分）！

楼主是钻了牛角，认定苯肼盐酸盐中的杂质就是无机盐，而无机盐是烧不掉的，是吧？！

[ 本帖最后由 unknow 于 2010-9-28 18:18 编辑 ]
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-9-29 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
HPLC含量为50%，因为有能检测到的其他有机物，还有不能检测到的无机物；而灰分呢，只能说明无机物所占的比例，所有的有机物都灼烧掉了。因此你的样品含量里应该包括样品、其他有机物、无机盐，做外标比较合适。
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ouoje[使用道具]
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发表于 2010-9-29 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液相含量只是相对值，估计是用面积归一做出来的吧？那样的结果是不算数的。
外标内标才行
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santa[使用道具]
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发表于 2010-9-30 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我测得是总灰分

那我是不是可以这么理解，因为我的样品外标出来含量只要50%，灰分24%，那么其余的26%应该是检测不出来的有机物？？？
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