现代分析实验

最近小弟合成了多肽Fmoc-Cys（Trt）-Asp(OtBu)-Glu(OtBu)-Val-Asp(OtBu)-Lys(Boc)-OBn，在用95%TFA脱保护时出现了以下几个片段Cys（Trt）-Asp-Glu-Val-Asp-Lys（较多）、Fmoc-Cys-Asp-Glu-Val-Asp-Lys-OBn（较少，产品）、Cys-Asp-Glu-Val-Asp-Lys（较多）、Cys-Asp（OtBu）-Glu-Val-Asp-Lys-OBn（较多）。又尝试了在低温条件、50%TFA，HCl/EA体系等条件，反应体系都很复杂，难以分出产品。求做多肽合成的高手指教！！！

【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
看了下你主要是想脱掉tBu、Boc、Trt，保留Fmoc和Bn，这俩在强酸强碱性条件下都容易掉，从你的反应结果也可以看出，不是脱不掉，而是严重脱多了，即使降温也是，说明反应太过了，所以应该用温和点的脱。
继续降低TFA浓度，或者直接试试THF/盐酸体系吧，浓度2N应该够。

是呀。后边又做了10%TFA/DCM,20%TFA/DCM,控制了反应时间，但体系仍然很复杂。盐酸体系貌似也不是那么温和吧？求指教

多肽合成方法
cuturl('http://www.docin.com/p-493235209.html')

多肽合成保护剂和缩合剂
cuturl('http://www.docin.com/p-309024757.html')

多肽合成中脱保护基可以用水吗？
cuturl('http://emuch.net/html/201007/2177755.html')

用四氢呋喃和水的混合溶剂,反应完要调节pH，有固体析出来，然后用EA萃取就行。

氨基酸甲酯与boc酸酐一起加到TTHF与水的混合溶液中吗，HF与水的体积比是多少？反应完调PH至多少，，请问我是氨基酸甲酯啊，为什么还要调PH？

以前做过苯酐保护氨基酸的氨基，没有溶剂，热熔反应，结束后加溶剂重结晶。

氨基酸甲酯溶剂性应该不是问题，加点儿无机碱比如碳酸钾，或者碳酸氢钾或者钠之类的（THF/H2O,CH3COCH3/H2O等）；加点儿BOC进去搅搅就行了