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标题:[未解决]【求助】头孢地尼有关物质测定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
小红[使用道具]
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发表于 2014-6-25 18:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】头孢地尼有关物质测定

本人目前在做头孢地尼胶囊，有关物质测定按USP规定，色谱柱填料种类、规格、流动相梯度程序、进样量、样品配制方法都和USP一致，但是主峰与有关物质A第二个色谱峰分不开。微调流动相梯度，改善不大。增加柱长，改善不大。不知哪位前辈做过，盼指教！
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小红[使用道具]
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发表于 2014-6-25 18:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有关物质A的第二个色谱峰相对保留时间为0.95，主峰（头孢地尼）很宽，有2分钟，导致二者分不开。我用的色谱柱为XDB-C18，是双封端十八烷基键合硅胶柱，头孢地尼分子式中有4个N，是不是色谱柱选择不合适？
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小红[使用道具]
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发表于 2014-6-25 18:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有什么办法能提高头孢地尼主峰的柱效吗？哪位前辈做过，望不吝赐教！
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龙泉[使用道具]
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发表于 2014-6-25 18:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
调整一下离子对试剂量应该能分开
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铃儿响叮当[使用道具]
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发表于 2014-6-25 18:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试试YMC的色谱柱吧或者菲罗门的也可以
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坚持2011[使用道具]
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发表于 2014-6-25 18:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是色谱柱的问题。
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发表于 2014-6-25 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按美国药典采用YMC色谱柱，进样量改为10微升，会有改善，但杂质的相对保留时间与USP34略有差异的。
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发表于 2014-6-25 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
各位大虾，做头孢地尼胶囊都买哪些杂质对照品，JP有1个（要求E-异构体、总杂质、），CHP（要求E-异构体、总杂质、），但是USP上有很多（诸如有关物质A、B、E、杂质A、B,等），你们都从哪里买？
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大学习[使用道具]
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发表于 2014-6-25 18:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用美国药典建议的色谱柱 YMC 的
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