现代分析实验

本人目前在做三肽肽醛，是将三肽先做成weinreb酰胺形式，再用LiALH4还原成醛，但是结果显示酰胺都没有反应。

       具体步骤是在冰浴情况下将酰胺溶解在THF中，再在搅拌的情况下滴加加入溶解在THF的LiAlH4。氮气保护反应一小时。但是两个底物的溶解性都不好。THF也已经经过重蒸、分子筛除水处理。

       麻烦有做过相关实验的高手指点一下，不胜感激。

LZ,作为旁观路过的说句话。首先你用CaCl2蒸THF，我觉得有点不靠谱，我们都用Na的，二苯甲酮指示无水才行。这样的THF才比较靠谱，这是第一点。第二点，你加入LiAH4到THF里面的时候看到冒泡了么？如果有微量水的话，就会反应的LAH4相当活泼，有的组直接用LAlH4除THF水的……weinreb amide 很容易反应的，不过如果你想停在醛还是建议用DIBAL吧……那个更靠谱，温度从-78开始搞。别一下就室温反应……LiAlH4很猛哒。到醇了就不好了。另外至于显色剂，楼上说的苯肼非常好，是醛基的特异性显色剂。黄不拉几的，吹吹变红（产物醛）。实在没有，KMnO4显色吧，醛基放进去就亮了，非常容易氧化的……羟基则不然……另外，极性两个也会有差别吧。

锂铝氢酰胺—20度以下，两倍量，红铝零下就行，0.5～1倍量，2，4—二硝基苯肼显色，配置方法百度就有

用甲苯回流带水就行了

您做的weinreb amide 是大分子还是小分子形式的。会不会出现分子量比较大，链比较长就难已被还原的现象。

用买来的LAH的溶液试试，也可以用DIBAL-H还原，最好从-78度开始，如不反应可渐渐升温。

我这边的做法有什么错误吗？-78℃也试过，一样不反应。

我想补充一点的是四氢呋喃对两种反应物的溶解性都很差，投的每次反应都没有完全溶解，而且怎么样保证四氢呋喃完全除水呢，我们采用的方法是氢化钙回流3小时，旋蒸，加干燥分子筛密封保存，方志乐几天之后再使用，感觉吸水更严重了，跪求指点！

旋蒸的话易吸水，用短蒸比较好，注意尾气接干燥，做完测个水分，低于几百ppm就直接能用了，THF无需绝对无水，LiAlH4直接加固体，1勺勺加，少量水分肯定先和过量的LiAlH4反应掉了，可能是你的反应温度会有关系吧

谢谢，回去先试一下