[求助]埃索美拉唑手性氧化

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标题:[未解决][求助]埃索美拉唑手性氧化

[未解决]本主题悬赏可用分 1

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如题；本人在做埃索手性氧化，但是氧化完后总是析出固体，经检测为奥美拉唑(小消旋)，以前我做左旋泮托拉唑的时候没遇到这种情况，我用的溶剂是乙酸乙酯，请问大家遇到过这种情况没，有没有好点建议，谢谢

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

定向氧化，三个关键点是水分的控制和ph值的控制还有氧化剂的浓度，小试中加少量的水，水加多了就成白色乳状了，必须用移液枪精确控制，ph值稍微调低了就坏掉了！还有就是氧化剂，必须要用80%以上浓度，这个项目不难，我现在中试都能做到99.9%，以前做的是浅黄色，现在能做到灰白色甚至接近纯白色。

adg[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

萃取剂影响较大，你自己看着办

ass[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们最近在做埃索美拉唑钠盐，第一步也是不对称氧化，没有出现你所说的情况啊，你要注意下：1）溶剂的选择，你用甲苯试试看，2）氧化剂滴加时候把温度控制好（0~2度），缓慢滴加，一般60ml氧化剂滴加90min左右，能保证质量，祝你好运

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发表于 2014-6-26 15:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个问题与硫醚的质量有关，不知你的硫醚是自己制备的，还是从外面采购的，如有兴趣，请留下地址，或者与我联系，我送你一些质量好的硫醚。我的联系电话：18932915761，王

iop[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

溶剂我用过甲苯，效果比较好，氧化温度我详细考察0-30℃问题不大，再就是我得到固体比较麻烦，析晶前检测溶液ee值96以上，但是析晶成固体后就为消旋体了

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

很明显，析出的是外消旋体，要的产品在母液，ee值应该已很好了

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我要的就是不要析出来，高收率高纯度的产物

nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你反应还是有问题，温度控制，料比

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-26 15:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个东西做的时候，硫醚的含量很重要，然后就是做氧化的时候，后处理过程中不能析出，调碱后析出的才行啊。之前析出的一般都是消旋的。慢慢摸吧！有些不便细说！

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=337459&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]埃索美拉唑手性氧化

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