[交流]【求助】苝酰亚胺的合成

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标题:[未解决][交流]【求助】苝酰亚胺的合成

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ass[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近在做苝酰亚胺的合成，苝酐与苯胺类化合物的摩尔比是1：3.5，无水醋酸锌为催化剂，喹啉为溶剂，180度回流反应。质谱显示粗产物中有目标化合物，但因产物溶解性太差，分离上遇到了很大的问题，过柱子时点越过越多，而且吸附很严重。有没有高人指点一下，该类化合物的提纯应该注意些什么，非常感谢！

happydream[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们课题组做过，苝酰亚胺衍生化溶解性是挺差的。
楼主估计还要继续衍生化，估计以后提纯也困难。建议改变合成策略，先引入溶解性好的胺，在衍生化其它的。

苝酰亚胺最近挺火的，好文章比较多，楼主加油

iop[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

甲醇，水，乙腈，DMF，DMSO，都不溶吗？试一试，有溶解的，就拿去做制备液相好了，反正是最终产品。如果是工业放大，最好还是想办法析晶，找个极性大的溶剂先溶解，再添加极性小的溶剂，是他析出，之后用这两种溶剂慢慢调比例，直到能使产物很好析晶，在做几次重结晶，ok，比过柱子都纯。多试试吧，祝你成功。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

甲苯溶解性如何？用甲苯过

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我是用三氯溶的，没试过甲苯。甲苯能用来过柱子吗？毒性会不会有点大？

nmn[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

三氯毒性也够大的啊

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

确实也挺大的，但过柱子吸附很严重，不知有没有其它的方法？

teddy[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问对于这类溶解性不好的物质应该如何提纯呢？我现在得到的算是终产物了，过柱子吸附很严重，也不知道该用什么方法。谢谢了！

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我的经验是路线设计很重要！
合成的时候预先考虑到这类物质溶解性差问题，所以先引入能提高溶解性官能团，再进一步衍生化其它官能团。
溶解性不好，什么提纯方法都不好使。
你既然拿到了最终产物了，就这样吧！收率会低点。以后也算是个经验。

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-6-26 19:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能是醋酸锌的作用导致成盐，而使过柱子的点争多
我用四氯苝酰亚胺，在无水碳酸钾条件做过，也遇到相同的问题
一个师姐告诉我，继续在走一遍柱子

你可以考虑先除去醋酸锌，在走柱子
只是建议而已，以后大家可以多讨论这类的问题

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