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标题:[未解决]【求助】快速水分测定仪的测定机理?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
铃儿响叮当[使用道具]
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【求助】快速水分测定仪的测定机理?

请教各位,快速水分测定仪的测定机理是怎么样的呢?

同样是105℃,为何干燥失重法要进行4h以上,而快速水分测定仪只需要几分钟呢?

我们的颗粒熔点在114℃,但放在快速水分测定仪中进行实验时颗粒却熔化了,是不是证明测定仪内的温度高过114℃呢?那仪器上显示的105℃是指哪里的温度?
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龙泉[使用道具]
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明显了噻,105是指测定仪温度,物料温度可能不止哟
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小红[使用道具]
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快速水分测定仪都是采用红外线加热的。

红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时,可发生吸收、反射和透过。但是,不是所有

的分子都能吸收远红外线的,只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水,有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐

射能量并使其分子,原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时,极容易发生分子、原子的共振或转动,导致运动大大加剧,所转换成的热能使内

部升高温度,从而使得物质迅速得到软化或干燥。





 一般的加热方法是利用热的传导和对流,需要通过媒质传播,速度慢,能耗大,而远红外线加热是用热的辐射,中间无需媒质传播。同时,由于辐射能与发热体

温度的4次方成正比,因此,不仅节约能源而且速度快、效率高。此外,远红外线具有一定的穿透能力,由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸

收远红外辐射能,产生自发热效应,使溶剂或水分子蒸发,发热均匀,从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变,使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽

等保持完好。

  红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性。

  (红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线,碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线)



  

红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称

之为(105°C,5小时法)、(135°C,3小时法)等,通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥,来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化,以此

计算出水分量。为此,需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间,因此快速测定大量的样品比较困难。所以,对于高准确度的针对多种多样的

样品进行测定而言,除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法,但是,都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言,

都远不及红外水分计。



详细可以参考梅特勒托利多快速水分测定仪的使用手册。



梅特勒托利多快速水分测定仪.pdf(697.83k)
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小黄[使用道具]
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使用快速水分测定仪,脱去的仅仅是游离水吗?结晶水是不是也易脱去?
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小猫[使用道具]
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快速水分测定仪理论上是测定游离水的,但是如果个别品种的结晶水结合力较小,也有可能在某一温度脱去。
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小牛牛[使用道具]
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想啥来啥。



不知道有没有人与药典方法做一个比较验证,从而在质量控制上完全用快速水分测定取代药典方法?
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小熊猫[使用道具]
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快速水分测定只是估计一个比较接近的值,误差较大
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熊猫[使用道具]
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快速水分测定仪不是药典规定的仪器,只是一个大概的测试,得到的是近似值。使用时加热多长时间,可以根据不同品种有所调整的。如果发现物料融化了,当然是温度高了,那就缩短加热时间试试。
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夜蓝星[使用道具]
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回复 #6 小牛牛 的帖子

我曾经做过这种比对,但只限于生产过的几个品种。



如含结晶水的阿莫西林颗粒,辅料主要是蔗糖,采用红外快速测定法,设定温度85度,仪器自动判断终点,结果与比真空、80度测定的结果,高5%左右,是总结回顾近千组对比数据的结果。



其它的很多物料都是采用105度,仪器自动判断终点,结果与105度烘箱恒重法的结果比较,没有很明显的差异,但是物料表面一般都能观察到轻微的烤焦的情况。



采用红外快速测定法,很重要的一条是对仪器的温度进行必要的验证和确认,一般半年就要进行一次,要进行空载、负载确认,并修正仪器的温度。



我蛮喜欢用红外快速测定仪的,就在上个月刚弄回来一台,德国佬的,贼贵的。
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小牛牛[使用道具]
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近千组数据,楼上做的很扎实。敬佩。



红外快速测定仪温度如何修正,能否交流下?我们只能校正一下称重部分,温度部分要请生产商来吗?
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