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标题:[未解决]碳质硅质页岩中总硒量测试

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wumufuxi[使用道具]
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发表于 2010-10-4 18:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

碳质硅质页岩中总硒量测试

如何测试碳质硅质页岩中的总硒含量？


请教高手：
测试碳质硅质页岩中的总硒含量,用什么方法最好？

AFS?
ICP-OES
or ICP-MS?

样品通过AFS和ICP-OES(按EPA3050B+6010)，测试出来的结果相差30-40%，请问是什么原因？
AFS(检测依据：按DD2005-01,仪器：双道原子荧光光度计，820)
结果：（1）243ppm,（2）227ppm
ICP-OES(检测依据：按EPA3050B+6010)
结果：(1)178.98ppm,(2)174.67ppm
样（1）结果比值：243/178.98=135.77%
样（2）结果比值：227/174.67=129.96%

如果采用ICP法，ICP-MS是否要比ICP-OES法，对于Absolute total Se.的测试结果更准确？

因为岩石中，硅的含量高，是否用EPA3052(under conditon of absolute acid digestion)更好？

请问有什么机构可以测试？费用和时间分别是多少？样品为20目左右的粉末或颗粒。
谢谢。
qq:124457009
124457009@qq.com

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发表于 2010-10-4 20:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是楼主分析的结果，还不同实验室的分析结果。
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  • miracle   2010-10-4 22:13  可用分  +3   感谢回复交流！欢迎常来！
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wumufuxi[使用道具]
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发表于 2010-10-4 21:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大
同样的样品，在两个不同的实验室，用不同的仪器和方法，测试出来的不同结果，但是结果的差别太大。
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  • miracle   2010-10-4 22:12  可用分  +2   积极回复交流！

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wtz010[使用道具]
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发表于 2010-10-5 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.样品粒度太大,应该到180-200目.
2.原子荧光的灵敏度很高,稀释后再测.
3.ICP-MS的灵敏度也很高,稀释后再测.
4.如果带氢化物发生器,可以用ICP-OES.
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2010-10-5 09:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 wumufuxi 的帖子

对于这个实验，个人认为有以下几点：
1 AFS比较适合，主要看你的前处理方法；
2 ICP-OES，做基体匹配；
3 ICP-MS，主要看仪器条件的选用和测试方法。
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uytdo[使用道具]
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发表于 2010-10-5 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 wumufuxi 于 2010-10-4 21:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同样的样品，在两个不同的实验室，用不同的仪器和方法，测试出来的不同结果，但是结果的差别太大。

那这个就不好说了，只能找结果准确的那家实验室只能再对比一家实验室了
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yinge[使用道具]
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发表于 2010-10-5 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个样品，AFS做比较简单
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yexuqing[使用道具]
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发表于 2010-10-5 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ICP做可能基质对结果的影响较大
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wumufuxi[使用道具]
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发表于 2010-10-5 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

回复 #4 wtz010 的帖子

关于细度，实验室应该会经过再次研磨，以至于细度达到试验要求后才会做测试。
细度应该不是影响因素。

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renmr03[使用道具]
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发表于 2010-10-5 11:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不同的实验室很难横向比较，最好在同一个实验室里比较
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