生物制药

15ML瓶3ML量装，一次升华的时候设定到-40度，制品温度就一直上升，最后能到-12度左右，大概历时12个小时，求大师们帮忙分析一下啊

首先楼主需要看一下预冻末期制品温度是多少?在一期升华时板层设置-40度,样品同步的温度是多少??在升华初期制品温度应该呈现保持预冻末期温度或者受升华水分带走热量,制品温度还会走低.



从朋友-40度的一期升华来推测,朋友的预冻温度有可能是在-40度.如果是这样,制品温度可能在-35度.楼主在-40度时升华应该观看冰线下降的情况和制品温度是否有关联.主要是看升华初期的2-3小时内.



楼主15ML灌装3ML能否告知灌装后的液面高度大概有多高?如果只有0.5CM .那12小时后冰层都升华差不多了,加上环境辐射影响和温度探头类型及插放样品的位置到-12度.。不能算是怪事。



楼主提供的信息量不够完整，所以上面的只是猜测。如果楼主能把信息提供的完整，那问题楼主也就明白问题属于那种类型了。

感谢楼上的分析啊。预冻温度末期是-50度左右甚至更低，开始一期升华后，隔板恒温在-40度开始抽真空，大约2小时，制品温度就超过板温，随后持续上升，最终到达-12度左右，还有上升趋势，冻干产品很不理想，底部多融化最后成空洞

楼主用的是单腔室冻干机吧.最好能提供什么型号的冻干机？是双腔还是单腔室？



从冻干结果上看,是温度过高导致融化萎缩.



我建议楼主在样品温度超过-30度时,设置板层温度-45或者-50。看样品温度是否还是持续上升。

单腔室的，和型号应该没有关系，因为其他产品冻得还不错，就一个产品温度控制比较难，降低板层温度还是会升高的，已经试验过了，我在想有没有必要随着制品温度的上升也逐步提高板层的温度

楼主这种情况是辐射热和对流热作用大于热传导作用，为了保证搁板传热作用主导，建议降低箱真空度至10Pa或以下，以便减少空间传热，这样会对该类型产品外观有一定的改善。



楼主试一下，如果还是不行再集思广益。

好的，我试试

请描述一下，这个期间搁板的温度变化情况。

就最开始稳定一段时间，然后持续的上升

如果搁板温度和产品温度上升趋势大致一样，就是冻干机本身的问题。搁板和冷阱一体式的冻干机是共用一套制冷系统，预冻时给搁板制冷；干燥时主要给冷阱制冷，保持冷阱足够低的温度，而后兼顾搁板的制冷。进口的冻干机做的还可以，国产的冻干机就不行了，在主干燥阶段，搁板温度基本上控制不住，上升较快。

所以楼主的问题无解，除非你换成大型冻干机，此类冻干机的制冷系统都是独立的，非共用型。

而且你这个产品的共晶点温度会比较低，共晶点温度较高的产品还可以凑合使用一体式的冻干机。