现代分析实验 » 讨论区 » 分析百问 » [求助]希夫碱合成

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 17  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决][求助]希夫碱合成

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119272
精华 0
积分 4139
帖子 7578
信誉分 100
可用分 11864
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1

发表于 2014-7-8 12:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]希夫碱合成

氨基噻唑类化合物与吡啶甲醛反应生成希夫碱，用冰醋酸催化不反应，怎么做啊?
顶部
nmn[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119926
精华 2
积分 4087
帖子 7526
信誉分 104
可用分 12354
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
2

发表于 2014-7-8 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道取代基的具体位置。但是感觉两个底物的活性足够了。二者在乙醇或甲醇中加热回流，应该能生成产物。如果不能，用酸催化，冰醋酸催化不反应，可以加催化量的硫酸试试；或是可以加碱，试试哌啶。
顶部
shuishui[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119322
精华 2
积分 4179
帖子 7650
信誉分 104
可用分 12516
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-8
状态 离线
3

发表于 2014-7-8 12:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怎么做的，用什么做的溶剂啊？加热了吗？怎么判断没有反应的？
一般在醇中加入酸催化加热都可以，也可在甲苯中加对甲苯磺酸回流脱水（加分水器）。
顶部
teddy[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72177
精华 4
积分 12607
帖子 19262
信誉分 106
可用分 27960
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
4

发表于 2014-7-8 12:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是怎么判断反应的，直接点板吗？不可以的
两个物质等当量溶解在DCM中，加入无水硫酸钠，室温搅拌12 h，过滤，浓缩，直接送核磁
顶部
艰苦奋斗[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71375
精华 5
积分 10524
帖子 16352
信誉分 106
可用分 24337
专家分 1
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
5

发表于 2014-7-8 12:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2-甲酰基的吡啶貌似不反应，3-位可能好点
顶部
风往尘香[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71377
精华 2
积分 6046
帖子 10106
信誉分 103
可用分 17361
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
6

发表于 2014-7-8 12:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙腈当溶剂 加热回流试试吧 不行就加酸催化
顶部
adg[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119273
精华 2
积分 4682
帖子 8095
信誉分 104
可用分 12460
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
7

发表于 2014-7-8 12:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
本人目前有一步反应是做希夫碱，只需要无水甲醇作溶剂，加入两种底物，室温搅拌36小时即可，产率接近100%。有明显沉淀生成，如果有分子筛，最好加几粒，本人文献参考JACS
顶部
ass[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119924
精华 2
积分 4282
帖子 7796
信誉分 104
可用分 12448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
8

发表于 2014-7-8 12:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
希夫碱一定是固体吗？蒸出来好像是油状的，谢谢。
顶部
happydream[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 72176
精华 2
积分 13076
帖子 20067
信誉分 102
可用分 28092
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-5
状态 离线
9

发表于 2014-7-8 12:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲醇作溶剂，醋酸作催化剂，点板观察的，谢谢
顶部
iop[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 119925
精华 1
积分 4038
帖子 7492
信誉分 102
可用分 12243
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-2-3
状态 离线
10

发表于 2014-7-8 12:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做过了，是吗？不反应还是难反应，谢谢。
顶部
 17  1/2 12››