[求助]vilsmeier反应的v试剂制备

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标题:[未解决][求助]vilsmeier反应的v试剂制备

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发表于 2014-7-8 13:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位大侠，求解！最近我们用DMF和POCl3做vilsmeier反应，我们制备V试剂的时候，有几次加入POCl3时发现发烟非常严重，反应装置里面全是白烟，有几次也没有，我不知道哪个是正常的情况，请问你们做的时候有这样的情况吗？还有就是我们保存POCl3的袋子老是发现会湿湿的，我不知道为什么会这样，这是正常情况吗？

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

加入POCl3时发现发烟非常严重，证明DMF水太多，处理一下DMF或买新开封的

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

DMF是重蒸的，还有问题么？

adg[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看起来做N,N'-dimethyl chloroiminium ion的过程有问题，不应该产生很多气体的，反应体系不干燥，或者溶剂除水不彻底，或者天气潮湿造成的，

建议看一下相关的介绍：cuturl('http://en.wikipedia.org/wiki/Vil') ... action#Applications

ass[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做过在芳环上上醛基的反应，就是自己先制备V-H试剂，我是低温的时候将POCL3滴入DMF里的，也有少量白烟，不过不影响我的反应，有少量白烟是正常的

happydream[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

完全不用理会。完全没影响

iop[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

关键还是水汽和溶剂含水量的控制，实在不行就稍微降降温。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

建议反应装置加干燥管和尾气吸收装置，冒烟是正常现象，有时候还会带出少量白色粉末。三氯氧磷极易吸潮，密封阴凉干燥保存，我们一般都是密封好，放冰箱保存

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

冒烟是正常现象,可能与空气湿度有关

nmn[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

好的，谢谢提醒

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