[求助]求教醇脱羟基的方法

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标题:[未解决][求助]求教醇脱羟基的方法

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iop[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

求教醇脱羟基的方法，本人使用的是二级醇，上面连有一个吡啶环，由于在反应中使用到了三氟乙酸，所以容易生成吡啶盐，使体系分成两相，因此在反应中适量加入了一些二氯甲烷做溶剂，使体系变成均相，再和三乙基硅烷反应，但是我做过两次，要么不反应，要么就是产物不是我的目标物，请教一下把醇脱去还有什么方法么，希望不吝赐教。

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用过四丁基氢化锡。也有用原磺酸酯的方法，或者甲磺酸酯的方法。这个需要你用专业数据库查查了。

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

Barton-McCombie去氧反应的氢源还有其他的如：锡烷，氟代锡烷

nmn[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你可以做成Tos酯，然后，LAH去除，给你一个链接，这个帖子里面介绍了很多脱羟基的办法，总有适合你的吧。
cuturl('http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3347116&fpage=1')

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

难道你加三乙基硅烷前没加三氟化硼乙醚，需要活化羟基…

teddy[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你好，最近在做一个去叔醇羟基反应也遇到加三乙基硅烷没反应的情况，请问你提到的先加三氟化硼乙醚的量有什么具体的当量数要求么？不胜感激

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发表于 2014-7-8 13:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

冰浴下，每100mg底物加2~3滴三氟化硼乙醚，不用精确计算，再滴加3equiv.三乙基硅烷，5min.后点板，没反应或反应不好，可补加三氟化硼乙醚和三乙基硅烷；最重要的是反应容器必须绝对干燥！我做了好几次都没问题

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-7-8 13:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

非常感谢，我试试

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标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=340040&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } [求助]求教醇脱羟基的方法

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