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标题:[未解决][求助]二异丙胺的除水和LDA的制备

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

[求助]二异丙胺的除水和LDA的制备

求二异丙胺除水的详细步骤和LDA合成的文献或者详细步骤。跪求！在线等。
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nmn[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们都是直接丢些KOH，过夜就可以用了
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
制备lda可能对无水要求比较严格，这样操作能确保无水吗？
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先买瓶装的i-PrNH2，然后倒入500ml的圆底烧瓶中，然后再加入CaH, 回流搅拌3h, 柱子冷凝与密封（装硅油，油封）之后再装蒸馏装置（如果这个也不会，那我也没办法），接收的时候注意掐头去尾！即可，收集完毕，氮气保护！一开始澄清，时间长了会变微黄色！
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
合成LDA不需要文献！
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
合成LDA，用重蒸THF做溶剂，先加i-PrNH2，降温-30~-10℃，惰性气体保护，滴加正丁基锂，滴完搅拌30min就OK了
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
To a solution of diisopropylamine (47.1 g, 466.1 mmol) in THF (500 mL) cooled to -50 oC is added n-butyllithium (466.1 mmol, 2.5M in hexanes) and the resulting solution is stirred at -50 oC for 0.5 h.
温度0度以下就行。
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adg[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
二异丙胺加点钠氢，取上清液使用，2-3倍无水THF，1.1倍二异丙胺，在氮气保护下，-30~-10度滴加正丁基锂。
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ass[使用道具]
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发表于 2014-7-8 16:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我看很多资料说LDA先降温至-78 -40 -10的都有说，然后要升至-10--5度反应一会再降至-78度。这是为什么。
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happydream[使用道具]
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 小中大
请问如果变黄，重蒸还能用吗？
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