现代分析实验

A solution of n-BuLi(5.4 mL of 2.3 M solution in hexanes,12.5 mmol)was added to i-Pr2NH(1.8 mL,12.5 mmol)in THF(10 mL)at-78°C.The mixture was stirred at-78°C for 0.5 h then a solution of tert-butylsuccinate(2)17(1.0 g,5.7 mmol)in THF (5 mL)was added.The reaction was warmed to 0°C and stirred for 2 h,then recooled to-78°C and the alkyl halide(8 mmol)was added dropwise.The reaction was allowed to warm to r.t.and stirred for 24 h.The reaction was quenched with H2O(3 mL)and concentrated.
文献是自己制备LDA，我是直接买的。-78°C我打算用丙酮干冰浴实现（丙酮干冰有特殊比例要求吗？）文献中是微量制备，我想放大10倍，可行吗？放大后要注意什么呢？文中要求滴加反应物，是要用恒压滴液漏斗吗？如何控制没有空气进入体系呢？取LDA时需要注意什么呢，没有双头针，打算做个氮气球，用两个针来取！问题很多，第一次做这种反应，据说很危险，所以向大家来讨教了！

LDA只是强碱，不易燃，比丁基锂安全多了，放心大胆的做吧。不过它怕水
你是把succinate滴加到LDA里，可以直接用注射器缓慢加进去。

做过LDA拔氢的反应，LDA是自己做的
丙酮干冰木有什么比例，你就先道适量丙酮，往里面加干冰加到不冒泡就差不多了，个人认为放大量做的话就是最好有个温度计测下外温，温度可能会变化较大，滴加的话如楼上所说，注射器取了滴加就OK，不知道楼主为什么要用双针头？我感觉用不到吧，空气啊水控制神马的就是最好用双排管，没有的话就用的瓶子烘干一些，油泵抽换气控制一下无水无氧咯，祝楼主实验顺利，，，，，，，，，，，不算怎么危险的反应，呵呵。

自制LDA在-40多度就可以了干冰/丙酮就可以 最主要是防水用氮气保护体系。正丁基锂少量可以用10mL针管，大量最好用双头针 抽点真空很方便

LDA拔氢，低温加料，饱和干冰丙酮就可以达到-78度。最好作过小试以后，再等比例放大10倍，放大的时候可适当延长反应时间。温度要控制好。加料量大可以用恒牙滴液漏斗，量小可以用注射器。只要有氮气保护，保证污水就可以，没有什么危险。BuLi容易着火。你那种取LDA方法没有问题。

没事，大胆试吧，应该问题不大。

我觉得 是没有问题的 你可以大胆的做

谢谢你的建议！有个问题就是我用注射器取了LDA怎么放到恒压滴液漏斗里呢？是将恒压滴液漏斗上方塞上橡皮塞吗？

谢谢你的建议！双排管我们有的！就用注射器滴加就可以啦？

买的LDA-40度可以吗?我们实验室有-45度的冷却泵！