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标题:[未解决]对映体出峰顺序

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
trailblazer619[使用道具]
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对映体出峰顺序

本人用chiralcel OD-H手性柱在液相对一化合物的两对映体进行了拆分,
并投了国内一化学期刊,审稿专家要对映体出峰顺序,本人试验所用紫外检测器,如何是好?
另外,作者考察了几个不同的正己烷/异丙醇比例条件下的分离情况,
是否需要每个条件下的出峰顺序进行检测?
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aa_tang[使用道具]
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回复 #1 trailblazer619 的帖子

楼主拆分的是已知化合物还是新手性化合物呢?
1. 若是已知化合物,有对照品吗?拿单一构型的对映体测定旋光,根据测得的旋光正负方向结合文献,然后再做个chiral HPLC分析,就可以确定对映体出峰顺序了。当然了,若有在线旋光检测器,根据响应的正负值就可直接判断出峰顺序。没有标准对照的话,就自己在分析型HPLC上少量多次,接出来各个色谱峰,富集后测定旋光。
2. 若是新手性化合物,在拆分好后做个绝对构型鉴定,用X-单晶衍射、CD谱、NMR之类的;

都是正己烷-异丙醇体系,且只是比例不同的话,出峰顺序是不会变的!
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  • miracle   2010-10-6 20:35  可用分  +3   感谢您的详细应助!
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trailblazer619[使用道具]
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拆分化合物为新化合物,为消旋体,并无单一对映体,
旋光仪和旋光检测器也没有,看来,只有拿到检测机构去检测了?
原来流动相体系不变的情况下,出峰顺序不会发生变化,
谢谢群主了!
此外,非制备型HPLC,从出液口分别接两对映体峰,可行吗?
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syc840313[使用道具]
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楼主,弄个标准品定位一下呗?
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aa_tang[使用道具]
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回复 #3 trailblazer619 的帖子

可以的,只要是基线分离了的。这么做比较费时间而已,少量多次嘛。。
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wtz010[使用道具]
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既然分离了,是应该说明,表示是否有区别
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qiuyf-2007[使用道具]
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回复 #3 trailblazer619 的帖子

不用每个体系都定位,将你最后确定了的体系定位就好了
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JJSIE--NNE[使用道具]
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我觉得有必要进行检测每个条件下的出峰顺序,因为你是发表文章啊。
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