[交流]【求助】LDA的使用方法

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标题:[未解决][交流]【求助】LDA的使用方法

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jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-10 08:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问谁使用过LDA，是买来的还是现做现用的，买来的加料时应怎样操作？使用LDA的实验过程中应注意哪些细节？

nmn[使用道具]
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发表于 2014-7-10 08:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我是先做先用的，将丁基锂加入处于零下78度的二异丙胺的THF溶液中搅拌30min后，在0度再搅拌半小时，加入一种反应底物0度搅拌一个小时后加入其他的反应底物室温搅拌就OK了

shuishui[使用道具]
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发表于 2014-7-10 08:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

正解一般都是现做现用

teddy[使用道具]
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发表于 2014-7-10 08:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一般现制现用。具体操作，参见有机化学手册

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-7-10 08:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

要无水无氧氮气保护丁基锂很活泼当心着火

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-7-10 08:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果是买回来的，建议买小包装的，用完后，密闭好，放置于冰箱中冷藏。一般来说，根据制备工艺的不同，其安全性也不尽相同。本人认为，如果是由金属锂和二异丙胺制备的，只要金属锂完全消失反应完毕，是非常安全的；如果是由丁基锂或烷基锂和二异丙胺制备的，可能会残存有少量的烷基锂，安全性就低一些。另外，其保存的溶剂类型也严重影响其转移和应用上的安全性。转移和使用过程避免水和氧，建议用氩气保护。后处理过程如果量大也需尽量小心。

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-7-10 09:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

二楼的方法比较普遍使用，有的时候我直接在0°加入丁基锂制备LDA

adg[使用道具]
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发表于 2014-7-10 09:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

学习到了很多

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发表于 2014-7-10 09:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

如果在-78°加入丁基锂，生成的LDA是否会在此温度下凝固呀
我的文献写的是：将丁基锂加入到-30°的二异丙胺和THF溶液中，在-20°到-30°下搅拌20分钟。然后将它冷冻至-78°。然后进行下一步反应。
可是如果在-78°，LDA冻着了，还能反应吗?这一点我很迷惑。你使用过，所以请教一下你，谢谢

happydream[使用道具]
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发表于 2014-7-10 09:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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