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标题:[未解决][求助]l-谷氨酸苄酯的合成问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
vbnm[使用道具]
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[求助]l-谷氨酸苄酯的合成问题

按照文献来的谷氨酸:苯甲醇:60%浓硫酸=1:1.5:1,70℃反应。反应20分钟,溶液澄清,然后1个多小时的时候变浑浊,点板能看到明显的产物点,然后就处理了。
但是后处理的时候怎么都不能拿到干燥固体,我是 将反应液加入到适量的冰饱和碳酸氢钠溶液中,然后乙酸乙酯萃取,然后悬蒸,有油状物,就用5%的乙醇水溶液重结晶,过滤得到的固体也不是特别干燥,有油状物的感觉。文献上面是加了饱和碳酸氢钠之后就沉淀产生,然后过滤,乙醇,乙醚冲洗就行了,但是我加了之后溶液浑浊,过滤没有得到沉淀啊,直接萃取旋干发现里面的苯甲醇除不掉。(苯甲醇溶于水,易溶于醇、醚、芳烃。产物L-谷氨酸-5-苄酯溶于甲醇、乙醇、醚、苯、丙酮、氯仿和乙酸乙酯。)
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艰苦奋斗[使用道具]
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你尝试一下NaHCO3溶液的量少一些,搅拌一段时间后静置一段时间。
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风往尘香[使用道具]
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低温加入饱和碳酸氢钠后,要看PH是多少,一般在7~8之间。温度尽量低一点,时间长一点看看是不是有晶体析出。
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ass[使用道具]
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谷氨酸苄酯已经有商业化产品,价格很便宜呀,不需要去合成,自己提纯也比较费时费力....
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happydream[使用道具]
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谷氨酸苄酯已经有商业化产品,价格很便宜呀,不需要去合成,自己提纯也比较费时费力....
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iop[使用道具]
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是费时费力点了,但是方法已经摸索好了,还挺快的。买还是有点贵,二十五克两百多呢,小老板手下
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jiankufanhan[使用道具]
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你做的谷氨酸苄酯大概收率是多少?
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