小中大[求助]l-谷氨酸苄酯的合成问题
按照文献来的谷氨酸:苯甲醇:60%浓硫酸=1:1.5:1,70℃反应。反应20分钟,溶液澄清,然后1个多小时的时候变浑浊,点板能看到明显的产物点,然后就处理了。
但是后处理的时候怎么都不能拿到干燥固体,我是 将反应液加入到适量的冰饱和碳酸氢钠溶液中,然后乙酸乙酯萃取,然后悬蒸,有油状物,就用5%的乙醇水溶液重结晶,过滤得到的固体也不是特别干燥,有油状物的感觉。文献上面是加了饱和碳酸氢钠之后就沉淀产生,然后过滤,乙醇,乙醚冲洗就行了,但是我加了之后溶液浑浊,过滤没有得到沉淀啊,直接萃取旋干发现里面的苯甲醇除不掉。(苯甲醇溶于水,易溶于醇、醚、芳烃。产物L-谷氨酸-5-苄酯溶于甲醇、乙醇、醚、苯、丙酮、氯仿和乙酸乙酯。)