气质联用

GC-MS有自带的质谱库，可以进行匹配，但是匹配度不高，只有20-40%，师姐说可能东西不在库内，也可能是我的峰分的不够开或样品浓度不够高的原因，我现在的进样浓度是2mg/ml，样品图谱中是有三个峰叠得很紧，在40s内出的，如果使用升温程序分离，那峰宽会变得很大。请问我该怎么办好呢?

匹配率低可能有这样几种可能。

1. 未分离峰的干扰。质谱定性的前提是纯物质，未分离峰肯定有干扰。
  你说的现象有点奇怪，一般程升会压缩色谱峰。是不是条件还可以再改一改。

2. 由于分析时经过了色谱柱，所以得到的质谱图直接与NIST库的质谱图比会有些不同，
  主要体现在离子的丰度比变化。
  要解决这个问题，可以进一针浓度较高的标准品，扣除本底后，作为标准谱图存入自建谱库中。
  以后直接与这张图对比。

3. 选择的质量范围不合适。一般扫描范围的最大质量值比被测物大50amu即可。
  若想得到更好的匹配率，大10~20amu就行。否则柱流失碎片会有干扰。

[ 本帖最后由 fsciq 于 2008-8-20 16:19 编辑 ]

生命因你而精彩！谢谢fsciq ！

匹配率低可能有这样几种可能：
  
1.  2mg/ml的进样浓度，1000ppm,浓度太高，有可能你的样品已经饱和了，所以的匹配率可能较低；

2.    你的样品是否适合用GC/MS 分析，如果NIST库中没有，就不可能匹配到真正的目标物，匹配率20-40%，完全不可信；

3 .   如果你的目标物是已知的，你可以提取一下主要离子，判断一下目标物的位置，然后再在你的总离子图上对应的位置扣除背景后，可能会得到一个好的匹配率；

多谢楼上，让我学习了好多东西。

2mg/ml,有2000ppm,浓度已经不低了. .

40s就出峰了,太早了,你的起始温度多少? 可以降些.

一般来说,如果使用升温程序, 峰形会更尖锐些.

我说的40s内出峰不是过了40s就出峰的意思，是指那三个没分开的峰出峰持续时间为40s。

20-40的匹配,那还有啥用了!
1,样品浓度大了,峰会变宽,影响了分离度!
2,还是调整色谱条件,比如:温度,柱的极性,