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标题:[未解决]白色固体粉末的成分分析

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
haohaorenjia[使用道具]
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白色固体粉末的成分分析

请大家帮帮忙,我是学合成的,分析方面懂得不多:有一些白色固体粉末,可能只有一种物质,也可能是几种物质的混合物,如果我要知道它的主要成分的话,需要做哪些分析?
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fsciq[使用道具]
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如果你对此样品一点信息都没有,分析起来是相当的困难了,需要有足够的时间和仪器设备。

1. 需要看样品是水溶还是油溶。
2. 水相或有机相先进色谱看一下是纯品还是混合物。
3. 要不是纯品,需要先分离,制备成纯品。
4. 对纯品进行质谱、红外、核磁的分析。
5. 根据分析结果推测可能的化合物。
6. 用可能的化合物的标准品(或纯品)再进行质谱或色质分析,比对质谱图是否一致。
  一致说明推测对了。不一致说明不对,需要重新分析三谱,找出问题重新推测。

说得简单,做起来相当费时、费事。
有时间试试吧。

祝你成功!

[ 本帖最后由 fsciq 于 2008-8-20 15:49 编辑 ]
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  • miracle   2008-9-1 09:30  专家分  +8   楼主不愧是专家!谢谢
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amelican_beauty[使用道具]
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楼上分析得很系统,不得不pf
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maomi520[使用道具]
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如果是客户要求的话,你就狠狠的宰他一笔吧,够你做上半个月的。
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wtz010[使用道具]
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晕 红外,紫外,质谱,核磁共振...... 等等。 慢慢摸索吧 复杂着呢。
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ttkl533[使用道具]
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你是学合成的,分析方面懂的不多,但是现在要知道粉末中的成分。

1. 这个化合物是你自己合成出来准备分析的。这个就相对简单点。因为至少你知道这个化合物/混合物的结构特征,根据它结构特征寻找这个化合物/类似物分析检测方面的文献我想是难不倒你的,根据文献条件,HPLC、GC先做一做,看看有没有杂质。如果有杂质,可以通过进一步常规分离/制备型HPLC分离出主成分,最后选择性的做红外、核磁、质谱等进行分析(相信非分析专业的实验室是没有这套完整的设备的,可以联系其他实验室委托做,一般情况下这样的实验室还会给你做相应的分析,帮你推断出化合物大概的结构)。

2.这个化合物是已知的化合物,只是不知道它的纯度。找对照品,用相应的HPLC、GC进行含量、杂质分析。

3.这个化合物不知道是谁合成的,也不知道是什么东西。因为你不是学分析的,建议如果这样的情况不要接,这里就涉及很多专业的实验设计问题。毕竟不是吃这碗饭的,就不要和别人抢筷子了。
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  • miracle   2008-9-1 09:31  专家分  +8   详细而通俗易懂!thank you very much! ...
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做好防护,任何实验都会有风险(当然你拿到的白色粉末是炭疽武器的可能性也不大)

思路:首先确定是无机物还是有机物(灼烧实验,如果在灼烧时碳化变黑,有特臭味,并且玻管口附近壁上有焦油状物凝结时,则为有机物或含有有机物,否则极可能为无机物);并观察所有实验中可以体现纯度的特征以推测是否为混合物

1、测一下在各类溶剂中的溶解性。

2、熔点、红外、紫外扫描、旋光、水溶液pH、干燥失重、炽灼残渣等常规项目先准备一下吧

3、阳离子分析;阴离子分析;

4、质谱、液相、气相、核磁、、、、
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