原子吸收

最近在扩项，标准是GBZ/T160.22-2004工作场所空气有毒物质测定 锡及其化合物。

问题1：实验室没有标准溶液，只有自己用金属锡粒（>99.9%）配制，按标准操作锡粒根本就不溶解，后来我干脆把盐酸加热到近干并用杯子的余热烘干后，用浓硝酸来溶解，加热后，金属锡溶解了，但是是白色浑浊液，考虑到可能是过饱和溶液，就继续用水稀释定容到250ml。还别说真的变澄清了，只是稍稍能看出有点白色。请问与做过的同行，是这样的吗？

问题2：在一堆灯里找到了一个2004年的Sn灯，上海光电器件有限公司生产的。问过科长这个灯是正常的。只是灯脚有点锈迹，用抛光砂纸抛光后插到灯座上，ZEEnit700，预热走基线，半小时后基线平稳，但是不是趋近平直的，而是有细微锯齿状。这个灯可以用吗？

问题3：用一起推荐的方法，用氘灯扣背景，没点火，两个灯一起跑基线，氘灯的锯齿比Sn灯明显一点，当然也是水平的。点火后行在看看基线，好嘛，两条线都上下波动跳舞了。灯能量稳定后，点火前和点火后基线有什么不同吗？

问题4：不管我有没有开氘灯背景扣除，标准点的吸光度都跳的特别厉害从-0.009到0.012，我无语了。这是灯的原因还是Sn元素本来就很难测定啊？

最后，请有做过这个项目的老师说说有什么值得注意的地方啊，谢谢了先！

锡溶解不能硝酸，用硝酸溶解锡会生成偏锡酸〔为白色沉淀〕，使分析结果偏低。

我觉得锡粒可以考虑用氢氧化钠溶解，再调成酸性。

至于问题四，我想问下楼主，平时有没有测锡合金之类锡含量特别高的样品呢？

问题二，空心阴极灯除了使用寿命外，还有个搁置寿命，一般搁置寿命不超过三年。时间长灯内惰性气体会泄露，压力减小，影响正常点灯。所以你04年的灯，估计性能已经下降了。
问题三，一直都用的是塞曼扣背景的仪器，氘灯扣背景的没有接触。
楼主用氢化物法，还是火焰法？不过听说锡确实不好做，祝楼主早日成功。

我看瓶子上写着：”可溶于盐酸，硝酸以及热硫酸“，至于偏锡酸还真没想到。

没有，这是头一次测定。你的意思是如果测过高浓度的样品，燃烧头上会不会有残留吗？

如果灯问题不大，就先将就用用，毕竟不是考核什么的。

石墨炉一直用的塞曼。氘灯扣背景是仪器推荐的方法里有的，我就直接挪过来了，平时也没怎么用过。

用火焰法做的，感觉比锌还难做啊，慢慢琢磨吧

楼主加油！我用日立的仪器，火焰部分也是塞曼扣背景，所以没有接触到氘灯扣背景的仪器。

一、可以买到液体的标准溶液的，也不贵。钢铁研究总院就有得卖。

二、灯确实有闲置寿命，能不能用就看实际了，如果推荐电流下的灯能量达到要求，能量稳定且静态基线平稳应该就能用了。

三、点火前后吸光度肯定有变化的，有正有负的情况。

四、点火一段时间后基线还不稳定，可能是燃烧头不干净或灯不稳定。

锡的火焰法灵敏度不高。乙炔-空气火焰法200ppm的吸光度好像还不到0.1