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标题:[未解决]【讨论】加入基体改进剂后吸光度异常

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
nmn[使用道具]
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【讨论】加入基体改进剂后吸光度异常

本人新弄来一些0.1%的硝酸钯溶液,想在自己的原子吸收测试一下石墨炉做Pb的效果。用浓度30ppb的Pb的标液调试,灰化温度700,原子化1600,不加基体改进剂时吸光度为0.14。加入5uL基体改进剂后,还是原来的升温程序,吸光度变为0了,请问大家,有没有碰到这种情况?有可能是哪里的问题?
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shuishui[使用道具]
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备注:(1)样品取20uL;

             (2)进样时,进样管在样品和基体改进剂的杯子都吸过了;

             (3)干燥阶段没出现溅液。

谢谢大家的关心,最近有些杂七杂八的事情,没能回帖,不好意思。有些人会将硝酸钯和硝酸镁等一起使用,但硝酸钯单独使用肯能也能让Pb出峰的,不出峰,实在太奇怪。后来我查了一些文献,感觉0.1%的浓度可能偏高(当然,不同仪器,不同样品可能不一样),太高的样品可能会将Pb的峰掩盖掉,后来我把硝酸钯浓度稀释到50ppm,发现就可以出峰了,应该是浓度的问题。小弟谢谢大家的关心了,未能及时回帖,深表歉意。
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teddy[使用道具]
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估计是硝酸钯使用的问题,可能它不能单独使用
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vbnm[使用道具]
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加入硝酸钯后的背景值是多少?楼主最好将测试结果的原件传上来。
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艰苦奋斗[使用道具]
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加基改后灰化温度可以提高点,但你这是原来我升温程序按理说不应该是零吸收。背景正常吗?通常硝酸钯会跟硝酸镁混合做基改。
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风往尘香[使用道具]
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加入硝酸钯后,重新优化灰化原子化温度
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加与不加硝酸钯基体改进剂,是同时测得的数据吗?
一般来说是不会这样的
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原子化温度1600貌似低了点,钯作基体改进剂的机理是在灰化阶段形成钯铅合金,这种合金体的蒸发温度大大提高,大多数易挥发元素都能提高到1200度以上。
通常分析铅时常用硝酸钯和硝酸镁混合液作基体改进剂,详见邓勃、何华焜合著的《原子吸收光谱》
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happydream[使用道具]
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感觉不可能啊
是不是标液就没进去啊
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iop[使用道具]
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我们使用的硝酸钯,应该要优化温度
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