原子吸收

最近做了两批GBW10047胡萝卜标准物质，用微波消解，测其中铅、镉。标准物质使用前80度烘4个小时。
第一批消化：称样0.5g左右，加7ml硝酸和1ml双氧水，用微波消解。程序为室温升温到200度用10分钟，在200度保持10分钟，微波功率始终为1000w。微波消解程序结束后打开罐子发现消解不完全，可以看到少量深灰色的沉淀，在赶酸的时候补加了1mL硝酸还是有沉淀存在（我赶酸温度为160度），只好定容至10mL。上机发现铅、镉测定值都偏低了。
第二批消化：以为第一次消化时称样量太多导致消化不好的缘故，这次称样0.35g左右，其它处理与第一批相同。定容后的消解液还是看到有少量深灰色的沉淀，不过比第一次要少。上机后铅、镉的值还是偏低了。胡萝卜的铅标准值为0.43mg/kg，做了5个平行样，平均值为0.33mg/kg；镉标准值为0.034mg/kg，五个平行样中只有一个在范围内，其余的都偏低了。

程序为室温升温到200度用10分钟？这么短的时间加到200度，会不会使压力很大？LZ的微波消解有压力传感器吗？延长程序升温的时间试试。可以按以下的升温程式试试，室温升温到150度用10分钟，在150度保持20分钟（时间的长度可以自己把握），再从150度升到200度用10分钟，在200度保持10分钟。

有压力传感器，是Millstone的消解仪。我试试这个程序看看
对了，有没有必要微波消解前有没有必要浸泡一晚上？

应该是消解不完全所致。延长消解时间试一下。或者再进一步减少称样量。

LZ用的是高压罐吗？
微波消解前有必要浸泡一晚上

“只好定容至10mL”，这个做法有点难度，转移带来的损失是显而易见的

是微波消解仪

Millstone的消解仪的微波灌有高压和中压两种，此样品建议用高压罐及其程序消解

消解时间太短，应该有个过度，先到100度保持10分钟，再150度保持10分钟，最后200度保持10分钟，基本上没什么问题~

看你样品情况吧，如果消解过程中压力较大或样品较难消解完全可以考虑浸泡过夜。我经常直接就上机了，省事，消解也完全，偶合会出现压力较高的情况，呵呵。