小中大残留溶剂检测方法验证
验证报告
Validation Report
项目名称Name 残留溶剂检测方法
Determination of residual solvents
报告编号Report № 版本Version
方案编号Protocol № 版本Version
起草Prepared by
QC审核Reviewed by QC
部门审核Reviewed by Dept.
QA审核Reviewed by QA
批准Approved by
报告日期Report Date
目 录CONTENTS
报告总结
按批准的方案(编号 )，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下：
1. 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。
2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。
3. 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。
1.目的Purpose
对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。
2. 验证范围Scope
乙醇。
3. 验证依据Validation Basis
ICH Q2a
xxxxx（各个公司自己的产品的SOP）
Xxxxx
4. 责任者Person Responsibility
姓名 职务 技术职称 验证实施分工
起草验证方案，进行验证，编制验证报告
按照验证方案进行验证
组织实施验证，对验证报告审核
对验证报告结果审核
对验证监督和组织定稿
5. 接受标准Acceptance Criterion
项目名称 考核方法 限 度
专属性 各杂质峰之间分离度 依据自己的产品要求写
各杂质峰理论塔板数 以下皆同
各杂质峰拖尾因子
检测限（S/N=3±1） 乙醇在样品中的含量（ppm）
定量限（S/N≥10） 乙醇在样品中的含量（ppm）
精密度 重复性：3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD
中间精密度：3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计算RSD
线性范围 各杂质相关系数R
准确度/回收率 回收率
RSD
6. 残留溶剂的测定Determination of residual solvent
6.1 残留溶剂的限度Limit of residual solvents
指标名称 技术要求 方法
乙醇 自己公司的检测方法即依据
6.2 溶液配制Preparation of solutions
6.2.1 储备溶液
写出各个储备液的配置过程
6.2.2 标准溶液
分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。(相对溶剂在样品中的量配制标准溶液)
6.2.3 供试溶液
写出各个供试液的配置过程
6.3 色谱系统Chromatographic System
仪器：
色谱柱：
进样口：温度 xxx ℃
压力 恒流 流速xxxml/min
分流方式： xxx
柱温：xxx
检测器：FID
温度 xxx℃
H2 xxml/min
Air xxxml/min
尾吹气（N2） xxxml/min
进样量：xxμL
6.4 系统适应性试验System Suitability Test
标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。
6.5 测定Procedure
将等体积（xxxμL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。
6.6结果计算Calculate
乙醇的残留量按下式计算：
式中：
As——供试溶液中乙醇的峰面积；
Ar——标准溶液中乙醇的峰面积；
Cr——标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml；
Cs——供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。
6.7 样品测定Sample Determination
批号 Xxxx（残留1名称） Xxx（残留2名称） （残留3名称） （残留4名称） 图谱号
标准要求 ≤xxxppm ≤xxxppm ≤xxxppm ≤xxxppm
空白处填写检测结果
7. 仪器和试药Instruments and Reagents
7.1 仪器Instruments
名称 型号 编号 校准日期 有效日期 检查者/日期
电子天平
气相色谱仪
7.2 试药Reagents
名称 规格 批号 生产厂家 检查者/日期
8. 验证内容Validation Contents
8.1专属性(定位)Specificity
进样空白溶液(稀释剂)和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。
项目 接受标准 实测值（分） 图谱号
空白溶液 无干扰 不干扰
保留时间 Xxxx（残留1名称） /
进样标准溶液
名称 理论塔板数 拖尾因子 分离度 图谱号
标准要求 ≥xx ≤xx ≥xx
Xxxx（残留1名称） 填写测定值
Xxx（残留2名称）
8.2检测限和定量限Limit of Detection and Limit of Quantitation
精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xxμl，记录色谱图，直至符合合S/N=3±1和S/N≥10的标准。
样品名称 检测限S/N 标准
（ppm） 标准品溶液的浓度
(mg/ml) 图谱号 相对于样品的检测限（ppm）(实测值/样品浓度)
单次 平均
Xxxx（残留1名称）
≤xxx
定量限同上表表述。
8.3精密度Precision
重复性：取定量限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值对照溶液分别进样3次xxμl，记录色谱图，计算各峰面积的RSD。
中间精密度：不同操作人员，不同时间对上述三种浓度的标准溶液重复进样3针，共6针，计算RSD。
人员： 日期：
名称 峰面积 RSD(%)
(应≤15.0)
定量限 日常检出 限度值
1 2 3 4 5 6 7 8 9
图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号
Xxxx（残留1名称）
Xxxx（残留2名称）
人员： 日期：
名称 峰面积 RSD(%)
(应≤15.0)
定量限 日常检出 限度值
1 2 3 4 5 6 7 8 9
图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号
Xxxx（残留1名称）
8.4线性范围Linearity and Range
按确认的各溶剂的验证范围，以日常检出值为中间浓度为基础，配制至少5个浓度系列，作为线性测定溶液。包括范围的最高点（限度值再超出一点）和最低点（定量限）以及标准点（日常检出均值），每个溶液进样2次xxxμl，记录色谱图。以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。数据见下表
Xxxx（残留1名称）线性
图谱号 Y X b m r
峰面积 平均值 浓度
载距 斜率 相关系数
(应≥0.99)
回归方程：
8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery
标准溶液：标准溶液。
标样溶液的配制：按供试溶液的配置方法配制溶液，后稀释，分别向供试溶液中加入一定量的不同浓度的标准溶液，制成回收率测试溶液。使回收率测试溶液的浓度在定量限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值三个水平，每个浓度进三份样品。
空白样品溶液：精密称取xxx样品xxg，置于10mL容量瓶中，用合适的溶剂为稀释剂溶解并稀释至刻度，即得。
空白样品溶液连续进样3针，结果见下表。
图谱号 峰面积
残留物质1 残留物质2 残留物3 残留物质4
残留物质1回收率
浓度 A标准 A标样 A空白样 回收率（%）
(90.0~110.0%) 平均回收率（%）
(90.0~110.0%) RSD(%)
(应≤5.0%)
定量限
日常检出浓度
限度值
9. 变更和偏差调查Change and Deviation Investigation
如验证过程中出现变更，则按公司相对应的SOP的名称进行。
如验证过程中出现偏差，则按公司相对应的SOP的名称进行。
任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施被记载在下表中。
变更/调查/偏差纪录
序号 页码 问题简述 是否附报告 处理日期
NA NA NA NA NA
所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分
10. 结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment
根据实验过程所得的数据及图谱进行分析，与方案中的标准规定进行比较，然后得出结论。
结论：根据实验结果，与方案中的标准进行比较，均符合规定。此次xxx中有机挥发性物质分析方法验证成功，此方法可用于xxx中有机挥性物质的检测，有效保证产品质量。
职责 所在部门 评价人 日期
起草 QC
实验工作 QC
数据审核 QC
质量管理 QA
部门负责 质量部
批准 总经理
11. 附件Appendix
11.1 原始图谱
11.2 变更和偏差调查：无
