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标题:【转载】【分享帖】固相微萃取SPME技术及应用

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【转载】【分享帖】固相微萃取SPME技术及应用

主题:固项微萃取SPME技术及应用
     第一部分 SPME简介及原理
        ·SPME定义及历史
        ·SPME 国标方法
        ·SPME组成及原理
        ·SPME操作过程
     第二部分 SPME萃取头
        ·萃取头分类
        ·萃取头选择
        ·萃取头使用注意事项
     第三部分 SPME影响因素
        ·萃取头固定相
        ·采样方式:顶空萃取/浸入萃取
        ·样品改性(盐度和pH)
        ·进样口衬管
        ·搅拌
     第四部分 SPME应用
     第五部分 Supelco SPME产品及有奖问答
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欢迎大家关注本期Sigma-Aldrich公司固相微萃取SPME技术及应用的网络讲座。Sigma-Aldrich旗下分析品牌Supelco是专业生产色谱耗材的公司,具有近50年的历史,自SPME技术发明以来,一直不断研发创新SPME固相微萃取产品。

本期讲座不仅面对初遇固相微萃取的分析者,也面向资深用户,希望起到拾遗补漏、温故知新的作用。也希望本次讲座给大家的分析工作带来帮助,方便各位解决平时遇到的一些问题。
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本次讲座将分如下几个方面进行介绍。首先是SPME简介及原理。


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SPME技术直接以顶空方式或浸入式从样品中萃取采集挥发、半挥发和非挥发性的化合物的样品前处理技术。
SPME特点:简单、快速、灵敏、集采样、萃取、浓缩、进样于一体。
SPME优点如下:
-        简单:没有溶剂的介入,操作异常方便
-        快速:与传统样品预处理技术相比可节省大量操作时间
-        经济:无溶剂、注射器成本,每个萃取头可以反复使用50次以上(最多时可达200次以上)
-        灵敏:满足定性与定量的需要
-        环保:无需任何溶剂,使操作人员的工作环境得以改善,同时减少实验室的废液排放量
-        适用性:可随身携带、现场采样,可在任何型号的GC或HPLC仪器上进样

分析物在样品基质中、样品上方顶空处,以及SPME 固定相膜中达到平衡状态。然后,将吸附有分析物的SPME萃取头,直接放入气相色谱仪进样口,通过加热将分析物从萃取头上热解吸下来随载气进入气相毛细管色谱柱分离分析;或与HPLC 接口相接后,通过流动相将分析物从萃取头上洗脱下来带入液相色谱柱分离分析。


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SPME 由手柄(holder)和萃取头(fiber)两部分构成,状似改装后的色谱注射器。使用的时候,手柄和萃取头两者缺一不可。


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萃取头是一根涂布了一定厚度的色谱固定相膜或吸附剂膜的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套中空细不锈钢针管(用于保护纤维头,及采样或进样时穿刺隔垫),纤维头可在针管内伸缩。彩色螺旋头的颜色代表SPME萃取头的不同涂层。手动进样用萃取头带有弹簧,用于手动进样手柄,若弹簧去除,也可用于自动进样手柄。自动进样用萃取头用于手动和自动进样手柄均可。
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分析物在样品基质中、样品上方顶空处,以及SPME 固定相膜中达到平衡状态。


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