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» 药典方法滴定白矾限量结果计算问题!!!
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标题:[未解决]药典方法滴定白矾限量结果计算问题!!!
[未解决]本主题悬赏 可用分 10
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#1
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发表于 2010-10-12 10:07
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药典方法滴定白矾限量结果计算问题!!!
2010版药典中增加了白矾制药材的白矾限量检测,半夏的具体方法如下:
取清半夏粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置坩埚中,缓缓炽热,至完全碳化时,逐渐升高温度至450℃,灰化4h,取出,放冷,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10min,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,滤过,用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣,合并滤液及洗液,加0.025%甲基红乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液(Ph6.0)20ml,
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定液的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2•12H2O。
标准中并未给出计算方法,请问那位能指点一二?预实验数据如下:
标定锌滴定液用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25.4ml,5个样品分别消耗12.4,11.6,10.9,11.1,12.5ml。空白组消耗25.0ml。
另外,在滴加氨试液调整ph值时,没有到微黄色即出现沉淀,黄色很不明显。怎么办呢?
请各位高手给点建议,感激不尽!!!
ligang8974
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发表于 2010-10-12 14:24
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楼主,肯定是你哪个环节出错了
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发表于 2010-10-12 14:24
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可能氨水失效了
huoche
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发表于 2010-10-12 14:37
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坛友您好,应该是首次发提问,您目前使用的是在首页直接提问的形式,由于您未选择任何群组,因此您的问题可能,不能及时获得大家解答。
建议您先加入群组,然后再发帖,这样有助于您的问题获得专业的解答。详见cuturl('http://www.antpedia.com/faq-help/')
感谢您对分析测试百科网的支持!
q_r_epcnge
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发表于 2010-10-12 16:31
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可能是氨水放的时间太久,挥发得差不多了!!
健康千万家
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发表于 2010-10-12 16:32
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回复 #1 ld10000 的帖子
EDTA的浓度未知?
空白组消耗EDTA比样品组还要多吗????
计算方法
(V1-V0)*23.72/m
V1:样品消耗EDTA
V0:空白消耗EDTA体积
m:样品称量数
中间注意单位的换算~
按照药典的说明来看加氨试液出现微黄色,显然是调节PH。如果不明显,重新配制指示剂试试。甲基红的碱色为黄色~~
ld10000
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发表于 2010-10-13 13:41
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回复 #6 健康千万家 的帖子
谢谢指导,可能是原帖没表述清楚,滴定样品时用的是锌滴定液,不是EDTA。
但原标准上计算是“每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2•12H2O。”
所以才困惑计算方法……
锌滴定液配法如下:取硫酸锌15g(相当于锌约3.3g),加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml,摇匀。
标定
精密量取本液25ml,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25ml、氨-氯化铵缓冲液(PH=10.0)10ml与络黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)的消耗量,算出本液的浓度。即得。
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