小中大【转载】【原创】原子荧光测汞时空白值偏高及解决的方法
郁闷中的郁闷,09年12月31日,我拿原子荧光做As(土壤中的),采用的是5%的盐酸做载液,之后做汞,接着就发现汞的空白值偏高,所用条件为:负高压240,灯电流30A,原子化器高度8mm,读数时间20s,延迟4s。空白值在1600左右,我刚开始以为是做土壤中的As的时候带入的汞的污染所致,就将所有管路卸下,在30%的硝酸里浸泡,以消除污染。
2010年1月01日,浸泡时间到了24h后,我重新将管路安装好,测试空白,仍然在1300左右,心情极为郁闷,想着估计要换原子化器的石英炉心了,。正准备拆炉子,记起来原来也有帖子说过原子荧光中汞污染的情况,其中有位仁兄(后面会提到)建议清洗完毕之后用用氩气清扫原子化室,我抱着试试的态度将仪器后边的进气管和拆了下来,用进气管直接对原子化室进行清扫清扫了大概30s吧(不敢时间太长了,氩气消耗速度太快了),接着重新测定空白,苍天啊,大地啊,终于回到230左右了。
在此特别感谢wangquanjunok(我特意查了一下的),终于可以安心过一个元旦了,此外,为什么在原子荧光原子化器上会聚集Hg污染,为什么用氩气吹扫可以有效地去除污染,希望大家能讨论讨论,我现在还不清楚。
PS:大家测Hg的时候用盐酸要多加小心了,我估计这次的污染十有八九出在我用的盐酸上....证据待查。
新年之初,祝大家心想事成,万事如意吧,嘿嘿