小中大【转载】【讨论】氯硅烷中痕量磷杂质的ICP-MS分析讨论
最近一直在做关于氯硅烷中痕量磷杂质分析的试验，工作做了不少，但是结果，说老实话，并不令人满意。
而和国内拥有某电子级三氯氢硅生产专利的厂家交流，也未得到积极的回应，很失望。（说明一下，电子级三氯氢硅国家标准和电子级三氯氢硅杂质分析国家标准的制定由该厂负责，分析标准预定10月份讨论，但是一直未见消息...）
思考了几天，只考虑到一些仪器分析时的干扰问题，写出来大家讨论讨论，如果有更好的办法，请不吝赐教~~~
在ICP-MS的分析中，磷的灵敏度很低，而且容易受到多原子离子等形式的质谱干扰。
1、磷只有31P这个同位素。质谱分析中，常规模式下，空气、水、硝酸基体在ICP焰中形成的15N16O,14N16O1H会对31质量数造成同质异位素的重叠干扰，背景离子计数较高；反应气模式下，通过反应气体的碰撞/反应，消除多原子离子的干扰（N-O化学键能220KJ/mol），降低背景离子计数，但同时，分析灵敏度也会明显下降，磷的检出限上升，实际分析中也更容易会受到仪器性能漂移的影响。
2、在某些基体的磷杂质分析中，有的实验室为ICP-MS增加一路辅助气——氧气，使磷在富氧焰中形成31P16O，避开了对31质量数的同质异位素的重叠干扰。
但是，我们认为，在氯硅烷分析中，这种方法不合适。
首先，样品经过前处理，溶液中仍然存在Si、F等元素，28Si19F对31P16O正好形成了47质量数的同质异位素的重叠干扰，而且，Si-F和P-O 得化学键能很接近（Si-F化学键能582KJ/mol P-O化学键能 607KJ/mol），使用反应气模式消除干扰也很困难。
其次，氯硅烷杂质存在的Ti有47Ti同位素，其更容易电离，同样会形成47质量数的同质异位素的重叠干扰。
