ICP-MS

我们实验室新进一台ICPMS 现在做的是化碳的管理样
GSS1-5 和GSD-9等管理样
我用的是三酸熔矿法 就是称量0.1g样品 加10ml硝酸10ml氢氟酸1-2ml的高氯酸
到蒸干为止 就是不冒白烟了
然后拿10ml的硝酸提取 之后定容到100ml、
然后上机 结果一直偏大 但是每次喷一次样子都不是很平行 就算是同一个样子也一样
我也不知道是哪的问题
刚才我试着用管理样当标准曲线一点去做 但是喷出来的结果还偏大
现在不知道是试样的前处理过程有问题还是上机的问题了。
不知道大家有没有解决掉方法？感激不尽~~~

楼主分析的是哪些元素？不加入盐酸的目的是为了避免待测元素在前处理过程中生成可挥发性氯化物么？
溶液最好还是不要蒸干，高氯酸存在的情况下氢氟酸还是能赶净的，因此在溶液小体积的时候就可以从电热板上取下了(黄豆大小的液滴即可)。

谢谢你哈！
我们测定的是Mo Cd Zn Ni Pb Cr Cu 这些元素 当初学习的时候是三酸熔矿法
不加盐酸是怕氯离子的干扰 高氯酸也是赶净的 也就是不冒白烟。
那我蒸干会造成过大么？其他实验室的方法也是蒸干了的。
我今天再融一次试试 用你的方法

结果偏大，有可能是过程污染，多做几个空白和平行样，试试。

这说明你的仪器不稳定，需要调谐。1ppb 调谐液中高质量元素的RSD要小于1.5%。

嗯 这次就多做了几个平行样  试试看吧

我们要大批的做实验 不是一两个样子，所以我觉得如果考虑到蒸到黄豆粒大小的话会不会浪费时间，我要是蒸干的话可能会比较节约时间，不用看着了。

加入高氯酸的目的即是避免溶液蒸干，硝酸+氢氟酸处理化探样也可以，但是溶液蒸干以后，仅用硝酸提取盐类可能提取不完全，因此在溶液小体积的时候可以考虑补加硝酸赶走氢氟酸以避免溶液蒸干。

找到原因了，基体不一样导致样品值偏高。这次全用同一个基体 就好多了

样品量0.05g，2ml硝酸2ml氢氟酸1-2ml的高氯酸，白烟冒尽--冒烟时间稍长点---稍冷后，用2ml1:1硝酸提取，并将其稀释至近满烧杯，在电热板上加热至沸腾清亮，可适当加双氧水（沸腾）---冷却定容至50ml直接上机。