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标题:【求助】峰宽如何缩小，怎样与杂峰分离呢？

feiya[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】峰宽如何缩小，怎样与杂峰分离呢？

如附件图片所示，我要的目标峰是标品中的保留时间为6.7左右的这个峰，而我样品1中的峰算是分开了 但样品2的峰就分不开。求高人指教下 我如何将我样品2中我的目标峰 与它前后的两个峰分开？有什么方式可以让我的峰型变尖？


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gogo[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

    具体是什么样品，具体分析条件如何？
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feiya[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


样品是甜乳清粉和玉米肽的混合物，要分离一种游离的氨基酸。样品经亚铁氰化钾和乙酸锌前处理后，分析条件是：C18柱，柱温：30℃。流速：1ml/min.  
流动相是：A泵是甲醇，45%. B泵：50mM乙酸钠：四氢呋喃=50:1 ，55%。 流动相pH为6.60
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发表于 2014-7-30 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

楼主能不能把色谱条件和分离的物质描述一下，这样才好分析嘛。
从你的图上来看，想要分离度和峰型一起变好的话，很困难
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jkobn[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
减少进样量试试
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xue258[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先说一下具体的色谱方法，可以考虑样品的溶解溶剂，柱子，流动相比例等、、、
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feiya[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的样品是乳清粉和玉米肽的混合物，我要检测的物质是一种游离的氨基酸。我将样品经过亚铁氰化钾和乙酸锌前处理后，色谱条件是：C18的柱子，柱温30℃，流速1ml/min.
流动相是： A泵：  甲醇，45%      B泵：   50mM乙酸钠：四氢呋喃=50:1 ，55%    流动相pH为6.60
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feiya[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的样品是乳清粉和玉米肽的混合物。我要检测的是一种游离氨基酸，我将样品用亚铁氰化钾和乙酸锌处理后，分析条件是：C18柱子，柱温30℃，流速1ml/min。流动相是：A泵（甲醇45%）B泵（50mM乙酸钠：四氢呋喃=50:1，55%）流动相pH为6.60，柱前衍生。
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zhenxin[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是要用液相的方法纯化制备吗？条件换成梯度的吧。
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moonlight45[使用道具]
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发表于 2014-7-30 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
每个峰宽都偏大，进样量太大，柱子过载有可能，先试试减少进样量。
造成峰宽的原因有：
1、流动相组成变化
2、流动相流速太低
3、检测器设定不准确
4、柱外效应
5、缓冲液浓度太低
6、保护柱污染或失效
7、色谱柱污染或失效，塔板数较低
8、柱温过低
等等，希望对你有帮助！祝实验顺利
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