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标题:【求助】 HPLC分析熊果酸标准品，为什么没有峰？！

gmt[使用道具]
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发表于 2014-7-30 18:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】 HPLC分析熊果酸标准品，为什么没有峰？！

条件是210nm，和220nm两个波长，我都试了。条件是：流动相为甲醇：0.5%冰醋酸=90：10，进样量20微升，流速0.8ml/min，C18反相柱，熊果酸我查了文献大部分都是在210nm处测的，我也是这样测的，但为什么没有峰出现呢？而且刚开始就出现了一个大的负峰和一个正峰，我查了资料，觉得正峰可能是甲醇的峰，有没有什么办法能把我的熊果酸显示出来，标品怎么都没有峰呢？这么大的两个峰是不是对样品的检测有影响呢？需要扣除背景之类的么？谢谢大家 请帮帮我啊~~~
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发表于 2014-7-30 18:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你先检查一下，看看样品是不是真的进到仪器里了。 你的流动相中甲醇比例挺大啊。是文献的条件吗？还是自己想的。
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发表于 2014-7-30 18:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看色谱图如何？
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发表于 2014-7-30 18:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是文献的条件，大部分就是这个条件的啊....
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发表于 2014-7-30 18:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱柱规格？内径多少？ 可以降低一点甲醇比例看看。
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发表于 2014-7-30 18:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个大峰应该不是甲醇的峰，甲醇不会这么晚出来。可能是你样品的峰，你色谱柱平衡时间可能不够，造成样品峰型不好，你色谱柱用流动相多平衡一下试试。 （另外，前提你得保证你色谱柱时好用的以及流动相配制正确啊）
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ritou1985[使用道具]
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发表于 2014-7-30 18:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
调整下流动相比例和酸度，那个峰应该是样品，就是峰形太差了。
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utt0989[使用道具]
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发表于 2014-7-30 18:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能出峰时间未到，加大甲醇比例
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