【转载】【求助】ICP-MS 内标不断升高

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标题:[未解决]【转载】【求助】ICP-MS 内标不断升高

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ass[使用道具]
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发表于 2014-7-30 19:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用ICP-MS 测食品中的汞含量，用In做内标，KED模式，标准和内标都是用2%HCl配置的。以前做样的时候，标准和样品回收率都很稳定，但最近做样发现内标CPS值一直升高（不到20个样，10ppb In 从开始的9万飙到后面的15万才慢慢稳定）。

开始以为气流量不稳定，测定完了每个样品测定时的雾化气，氦气，流量都很稳定，且每个样的两次读数RSD%大部分都小于3%。

打工程师电话，说要把雾化器和锥洗洗，但洗了之后还是一样。请问有哪位大虾遇到过类似的问题吗？求指点迷津！！！

happydream[使用道具]
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发表于 2014-7-30 19:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我也遇到类似问题。不过，我的是Cs内标:每次开机点火，其强度cps计数都会飚好几万，原来50ppb的强度是20w，如今是40w。现在莫名其妙稳定在40w。其间没做任何优化项目！

iop[使用道具]
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发表于 2014-7-30 19:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

会不会是样品中酸度高了？

jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2014-7-30 19:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我个人认为是管路中He气吹扫不彻底。

jiushi[使用道具]
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发表于 2014-7-30 19:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你好，如果是突然变化的话，请观察你的通风风量是否有变化-Michael

nmn[使用道具]
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发表于 2014-7-30 19:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看了链接中的帖子，timstoicpms说的有道理。按照帖子中说的方法，开机后我先把流量开到9ml/min，半个小时后再进样，内标回收有所改善，但仍不够稳定，看来确实是氦气管道中混入了空气。但我纳闷的是，timstoicpms说是很久没用会导致不锈钢管道中会混入空气，但我这边ICP-MS氦气管路，分压一直在0.2MPa以上，按理说不会有空气进入呀！

teddy[使用道具]
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发表于 2014-7-30 19:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

酸度都一样。而酸度高会抑制电离，按理这样也只是会导致内标降低。

vbnm[使用道具]
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发表于 2014-7-30 20:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

酸度高内标不会降低，会增加的。

艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2014-7-30 20:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我觉得这个不仅仅是氦气吹扫的问题把，难道每天开机点火完成，你就马上进样么？我觉得应该预留给机器预热的时间，并且用样品加内标进样，监测内标是否稳定，稳定后再进样。如果每天都是从9W到15W内标飘而不采取任何补救措施，这不是机器的问题，是质量控制理念的问题。

风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-7-30 20:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我遇到In在酸度很低是会不稳定（如不酸化的纯水）。酸度大时，应响也大了些。不知是不是个例。

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