原子吸收

我用的是岛津AA-7000仪器，平时做Pb和Cd比较多，这两种元素也一直测的比较稳定。

可是1个多月前出现了一个比较奇怪的现象，我们用的CNW的优级纯硝酸，按照国标稀释成3.2%硝酸配制标准溶液，测Pb没问题，曲线也走的很稳定；可是测Cd就不行了，首先做标准空白（就是3.2%硝酸），吸光值特别大，以前我们走出来都是在0.0055-0.0075之间，现在这个空白的吸光值都是在0.01XX以上，最大的时候走到过0.2XXX，曲线也走的特别不好，截距特别大。

我们换成超纯水检测，吸光值为0.0050以下，算是正常吧？换成3.2%硝酸就又不行了。这期间我们调整过原子化温度，换过空心阴极灯，换过酸，换过石墨管，可还是走不出来。如果是酸的问题，我们拿这个酸在ICP-MS上做过检测，Cd的强度非常小，在300cps左右，现在我也不知道到底哪里出了问题，各位大侠帮我分析一下好吗？

这是突然就出现的状况，Cd标准溶液的浓度为0，0.1，0.3，0.5，0.7ppb，以前配制的0，0.5，1.0，2.0ppb，走的都没问题的，现在突出就这样了，实在无能为力了。

还有测定Cr元素，各位是按照国标上的，配制6.4%硝酸吗？我测Cr的时候经常走着走着就出现-1.0000，擦洗温度传感器，调整光路，还是经常出现，应该怎么办？

其实我建议你看看加热程序

感觉还是酸的问题。重新开一瓶硝酸再配成3.2%浓度测试下吸光值看看

别的都不会出现-1.0000吗

是以前大浓度的时候效果要比现在低浓度的效果好吗？
在低浓度区间里，浓度的浮动影响值大，在配置标液的时候差之毫厘谬以千里，所以要采用适当浓度区间，不能过小。