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标题:[未解决]分离一个手性化合物,两个峰出现在17和19min左右

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
baohailin[使用道具]
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发表于 2010-10-13 15:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

分离一个手性化合物,两个峰出现在17和19min左右

目前我在分离一个手性化合物,两个峰出现在17和19min左右,相差不到2min,分离度也就2.3左右,总觉得分得不是很好,另外也觉得出峰时间稍微晚了一点,不知道有没有高手能想到办法稍微改善下?色谱条件是 IPA+0.1%DEA:iso-hexane=40:60,1ml/min,如果再降低异丙醇的浓度,出峰时间就更晚了,哎呀,想不到更好的办法了....有没有人帮帮我啊.
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aa_tang[使用道具]
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发表于 2010-10-13 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 baohailin 的帖子

请问楼主的目的是什么呢？测定ee值还是准备做制备分离啊？

用的什么类型的色谱柱啊？IPA+0.1%DEA:iso-hexane=40:60,1ml/min，两个峰出现在17和19min左右，这个条件出峰确实有点偏晚? 峰形怎么样呢? 有拖尾吗?

也可以试试HEXANE-ETOH-DEA体系，这个试过吗？或者hexane-IPA-ETOH-DEA三元体系，多尝试；

若条件许可的话，可以换根手性柱试试，或许分离效果会更好！
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jianghai[使用道具]
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发表于 2010-10-14 09:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分离度2.3，难道还不可以吗？我觉得够好的了。
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baohailin[使用道具]
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发表于 2010-10-14 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可是时间久了一点啊,而且就怕那天柱效稍微差了一点分离度就没那么好了,调节温度啊,换成乙醇啊,都试过了,就是都很难,就想还有没有别的流动相选择呢?
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jioe5[使用道具]
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发表于 2010-10-14 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个样品，如果流速对它影响大的话，可以把异丙醇比例调大，流速降低看看，只能试试看看了。
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2010-10-15 09:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以试试异丙醇比例稍微小点，加大流速看看
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baohailin[使用道具]
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发表于 2010-10-16 09:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个我倒是没尝试过,试下去,只能一点点的试了,试了好多条件都没有很满意的.
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