我在用顶空
气相色谱做氯仿残留时,遇到了一个很棘手的问题
我要检测心脏支架上药物涂层的氯仿残留,水做溶剂,支架很小,四分之一牙签大小吧,方法是中检所提供的。他让我做标准曲线时往顶空瓶加1ml标准品(氯仿的水溶液,浓度为8-80g/ml,氯仿先称重然后用水溶),做样品时,把样品直接放入顶空瓶然后加入0.1ml水。我觉得这样就和标样不平行了,于是我就做了两个加1ml水的样品和两个加0.1ml水的样品,检测的峰面积居然基本一样(支架都是一样的),很不解,因为我要把样品峰面积代入标准曲线,得到个氯仿浓度,然后用浓度乘以溶样品的水的体积,得到氯仿质量。如果加入的水的量不一样而得到的峰面积一样,那计算出的氯仿质量肯定不一样了啊。而且按 0.1ml水计算,结果接近实际残留量,很奇怪。我的问题就是:
往样品中加的水到底起个什么作用?(水肯定是不能把药物涂层上的氯仿溶出的)我到底要加多少水呢?