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标题:[未解决]【转载】【求助】高频熔样机熔钛矿每天结果都不一样

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
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发表于 2014-8-7 16:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】高频熔样机熔钛矿每天结果都不一样

如题，最近请工程师做新工作曲线后，每次熔样结果都跟前一天差别很大，公司做的是钛矿分析，主要元素是钛和铁，不同人熔的结果也差别很大，老是要调曲线，是熔样机的问题吗？方法都一样
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shuishui[使用道具]
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发表于 2014-8-7 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的是什么脱模剂？我记得用碘类脱模剂（碘化铵等）会影响钛。钛在硼酸盐体系溶解度也不是很高，是不是配比问题导致没熔好？
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teddy[使用道具]
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发表于 2014-8-7 16:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
定期做好曲线校准 针对数据 你们比对谁做的比较准 大家都按照他的手法去操作
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vbnm[使用道具]
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发表于 2014-8-7 16:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的是碘化铵
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艰苦奋斗[使用道具]
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 小中大
大家的步骤都一样，手法一样的
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2014-8-7 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
选择先前结果不一致的样品，做做平行样，记录对应的各元素原始强度，差异较大的话，多半就是前处理有问题。
熔样程序可能处理金红石有些难度，适当延长熔样时间看看
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发表于 2014-8-7 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有两种可能 一是钛矿样子不均 二是熔样时间短且熔样过程熔的不均   熔样机是自动熔样自动倾倒定模的就存在这种情况 最好是手工熔样不要自动熔样 手工熔多摇匀几次
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发表于 2014-8-7 16:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我估计是熔样机的问题
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发表于 2014-8-7 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是熔样不平行。可能问题：1、熔样条件没找好。2、熔样机有问题。
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发表于 2014-8-7 16:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
之前我们也遇到这种情况。不同人员熔出来的样品有差异。少数情况下成分会相差10%。不过这是难溶的样品。
我们是人手工倒样，人为因素较多。我们一般认为这种情况是因为坩埚没有倒干净导致的。坩埚残留的那部分和成型的部分浓度可能稍有不同，因此产生误差。不过这个误差不会太大。

另外你们的XRF工作正常不？检测器用的气体够不够纯？
找一个稳定的样片每天上机测一下，看看是不是机器的问题。

今天刚和同事每个人熔两个片比对，两个人的结果差距小于0.3%。样品是硅酸锆。
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