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标题:[未解决]DSC测试时候,开始的时候都加恒温段么?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
新手上路[使用道具]
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DSC测试时候,开始的时候都加恒温段么?

大家在测试DSC的时候,开始的时候都加恒温段么?
比如35℃开始升温,是否都在35℃恒温几分钟?
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天蓝[使用道具]
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之前我做DSC的时候,启动沟特别大,老师建议我开始加一个恒温阶段!
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boss[使用道具]
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如果没有稳定就开始,是会加剧启动沟的,因为从开始升/降温到速度变成线性就是一个不稳定到稳定状态的变化过程。等在试验起始温度出稳定了再开始实验,可以相对减小启动沟,常规测试的话对于后面的影响不大。
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Andrew[使用道具]
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一般从室温开始的话,放入样品坩埚后,等待3-5分钟后启动。
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江鸟[使用道具]
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如果室温低于起始升温温度,可以再放入样品后静置10分钟左右再开始升温,可以有效地减小启动沟
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english[使用道具]
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室温下开始的话,样品放入仪器后应该稍等几分钟开始升温或降温。

如果不是从室温开始的,TA公司或耐驰公司的DSC,有个常用的“Initial”起始温度段设置(很长时间没操作仪器进行测试了,具体是不是叫“Initial”记不清了)。使用这个起始温度段设置,启动测试后,仪器会自动逐步升温或降温达到你指定的起始温度,而且越接近你的设置值,温度变化越缓和,当达到你的起始温度时,炉内温度是足够平衡的。因此,这时一般没必要再设置恒温段让它平衡了,可以在“Initial”后面,直接跟着使用“Ramp to”升温。
这是一个软件功能,如果你的仪器没有类似功能(国产仪器可能都没有),或者你不使用“Initial”而是用“Jump to”之类快速达到起始温度,那应该要设置一个恒温段,以便让炉内温度平衡一下再升温。
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english[使用道具]
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还是设定初始等待Xmin比较好,设置恒温段会采集进来不少无用数据的。
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化工之家[使用道具]
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其实主要也是看启动沟对实际测试点有没有影响,是吧
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ice[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 english 于 2010-10-16 21:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
还是设定初始等待Xmin比较好,设置恒温段会采集进来不少无用数据的。

对!步骤太多,数据处理起来选择麻烦.开始段的稳定状态对于只观测是否有峰和玻璃化转变这种常规测试,最有影响的也就是启动段.
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