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标题:[未解决]DMA曲线出问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
Andrew[使用道具]
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发表于 2010-10-16 21:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

DMA曲线出问题

我做了一组粘弹性材料的DMA试验，所有曲线有两个奇特之处



试验设备：Perkin Elmer公司的Diamond DMA型动态机械分析仪

实验条件：

测温范围为-50℃～80℃，低温测试时加液氮冷却；升温速率2℃/min。

设备工作模式：合成波模式（0.5Hz,1Hz，5Hz，10Hz，50Hz）

试验材料：以丁基为主的自己研制的材料。



下图是一次试验后测得的数据。
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Andrew[使用道具]
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发表于 2010-10-16 21:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们做了几个样品，都有两种同样的现象：
1.存储模量随温度升高的曲线先上升后下降

根据通常的理解和文献，存储模量随温度升高是逐渐下降的，怎么会随温度有升高现象呢？



2.不同频率下的存储模量/损耗模量不是平移关系，除了横轴平移，在纵轴平移

根据WLF理论,不同频率下的曲线应该是横轴平移关系，纵轴咋会有平移呢
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发表于 2010-10-16 21:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一个问题，可能的原因：样品在测试过程中进一步发生交联反应，弹性模量增加；还有比较普遍的情况就是发生结晶，或测序度变大、产生应变硬化了。
假设由于第一个原因，就能解释第二个问题了。
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english[使用道具]
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发表于 2010-10-16 21:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这种现象可以重复吗？会不会是样品加工引入的问题？
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化工之家[使用道具]
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发表于 2010-10-16 21:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是可以重复的。

我比较怀疑，是不是合成波模式造成的？
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ice[使用道具]
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发表于 2010-10-16 21:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看来是两种模式不同造成的。
合成波模式没用过，是个怎么设置？是一次run做完5种频率？
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lucky[使用道具]
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发表于 2010-10-16 21:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
合成波是用5个频率合成的波形来测试的,结果用富利叶变换来分离的,是不是这个分离过程引入的?毕竟不是实际测试数值.
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nini[使用道具]
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发表于 2010-10-16 22:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 lucky 于 2010-10-16 21:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
合成波是用5个频率合成的波形来测试的,结果用富利叶变换来分离的,是不是这个分离过程引入的?毕竟不是实际测试数值.

测试过程是快了，但引入了一些不可预知的影响吧
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No.1[使用道具]
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发表于 2010-10-16 22:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 nini 于 2010-10-16 22:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

测试过程是快了，但引入了一些不可预知的影响吧

是啊，富利叶变换分离实部虚部取值时，可能大多数情况适合，但有时候有的样品可能会引入未知情况，所以我们测试时，还是使用传统测试模式。因为对于经过数学处理得到的数据和仪器实际测得的，我们更相信实际测得的数值。不过楼主可以在同一台仪器上用两种模式相互验证一下，如果真有新现象，就值得深究了。
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