液相色谱

看之前请注意！不是色谱柱！

流动相就是甲醇：水（1:1），我进样的样品是混合物，有酮康唑，睾酮，氯化镁，NADPH，氢化可的松，肝微粒体，是自动进样机来进样的。就在星期四的时候突然发现HPLC泵发出很大的声音，我立刻把连接色谱柱的一段扭开，用3流速来冲，本来3流速流出来是水柱的，但一会就变成一滴滴地，于是我立刻换水来冲洗，但昨天为止还是不畅通，于是我今日用甲醇来冲，也是3速来冲洗，一会出现水柱了！过了大概有30min后，我换水来冲，也是调到3流速，但是就又变回一滴滴的。所以现在想请教大家到底怎么才能是机器畅通（注意！不是色谱柱塞!)希望大家帮帮忙,谢了~


[attach]6323[/attach]

[ 本帖最后由 f0euulah 于 2010-10-18 17:48 编辑 ]

楼主，下下来超声。

你的样品溶剂是什么？

可以考虑用一定比例的甲醇水冲，冲30min估计还不够，流速不一定要很大

恩，我星期四五六都用水来冲，用大流速就是水柱状，但用3流速就变一滴滴了（不塞的话3流速是水柱的）

今天我用甲醇来冲，3流速就是水柱状，但我换会水来冲就有边成一滴滴的

什么型号的仪器？     可能是单向阀问题。

你把水那个泵排液阀打开看看出不出水，不出的话就是单向阀的宝石球堵了，也有个能是过滤头堵了。

如果泵排液阀出水就是混合器那里堵了，反冲看看，不行的话拆开来超声。

那个泵排液阀出水

如果要打开混合器我就不懂了..

柱压呢？

堵塞与否，主要看柱压。

不接柱子用大流速冲一下，看看能不能把东西冲出去，或者换根管

估计是管路中有析出物没冲洗干净。
很多时候，用纯的甲醇冲并不一定效果比用50%的来的好
我用手动进样针就有这样的经历，针越来越堵，用纯乙腈洗不干净，改用50%乙腈水却能洗的很彻底