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标题:【分享帖】我的GC和GC/MSD维护体验

youke[使用道具]
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发表于 2014-8-12 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【分享帖】我的GC和GC/MSD维护体验

标签：毛细管柱  甲醇  有机磷  玻璃棉  进样口

我的仪器：Agilent 6890N/5973inert
出现的问题：用ECD做拟除虫菊酯，MSD做有机磷拖尾，响应降低。（见图1和图3）
思考：以前曾进过脏样品。
检查：检查进样口，发现玻璃棉脏，垫圈脏。检查GC和MSD接口处毛细管柱伸入长度，发现超过1mm。
解决方法：将柱子进样口端拆下，截去一段；用甲醇清洗进样口；换玻璃棉；重新安装接口处柱子，使伸入长度在1mm左右。
测试：OK！


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 小中大
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 小中大
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 小中大
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 小中大
请问楼主作菊酯和有机磷时用的色谱条件？？
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发表于 2014-8-12 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我使用的条件如下：
拟除虫菊酯：
进样口：200度，分流，10+1
柱子：DB-17MS,30m*0.25mm*0.25um，1.0mL/min
程序升稳：150度(2min)6度/min到270度(23min)
有机磷：
进样口：290度，不分流，10.0mL/min、1.5min吹扫
柱子：HP-5MS,30m*0.25mm*0.25um，1.0mL/min
程序升稳：40度(1min)(30度/min)到130度(5度/min)到250度(10度/min)到300度(1min)
溶剂延迟：5min，接口温度：280度，离子源温度：230度，四极杆温度：150度
SIM谱图中四个物质的选择离子和开始扫描时间：
Methamidaphos:94,141，5min
Acephate:94,136,8min
Omethoate:110,156,11min
Dimethoate:87,93,14min
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发表于 2014-8-12 17:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问GCMS和GCMSD有什么区别？？是一样的吗？
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发表于 2014-8-12 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一样的，ms后面的D表示检测器detector
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rxcc33[使用道具]
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 小中大
做农残的话经常会遇到吸附~很是头疼的问题。需要惰性化处理。
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idea2011[使用道具]
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 小中大
请问楼主是两个进样口两根柱子吗？
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