气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】填充柱FID白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 16  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】填充柱FID白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

04906[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73544
精华 0
积分 599
帖子 858
信誉分 100
可用分 5155
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-24
状态 离线
1

发表于 2014-8-13 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】填充柱FID白酒微量成分分析甲醇出现双头峰

标签：进样器  甲醇  检测器  氢气  填充柱

我使用国产气相色谱仪填充柱 FID 分析白酒的微量成分。柱温94。检测器和进样器是150。载气0.2mpa。空气和氢气0.1mpa。。今天的甲醇突然出现双头峰，其他峰都没有变化，保留时间都没变化，就只有甲醇的峰型变成了双头峰。原来的甲醇就是台阶峰。我看了一下仪器就是空气流量今天略低于0.1mpa。我们的氢气是那种点火前调大，点燃后调低。请问有哪位高手知道出现双头峰的原因，请指教。第一张图就是出现双头峰的甲醇谱图。第二张图是原来的台阶谱图。谢谢大家。


查看积分策略说明
附件
2014-8-13 10:54
2014053123243322.png (83.36 KB)
 
顶部
yueban-1147[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 75776
精华 0
积分 692
帖子 1064
信誉分 100
可用分 6113
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
2

发表于 2014-8-13 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得俩图差不多，峰型都挺丑的。。。
哈哈。
顶部
04906[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73544
精华 0
积分 599
帖子 858
信誉分 100
可用分 5155
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-24
状态 离线
3

发表于 2014-8-13 11:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yueban-1147 于 2014-8-13 10:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我觉得俩图差不多，峰型都挺丑的。。。
哈哈。

我就是不了解这是什么情况。
顶部
toy[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77357
精华 0
积分 716
帖子 1052
信誉分 100
可用分 6165
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-16
状态 离线
4

发表于 2014-8-13 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
柱效太差了，应该换根柱子试试。
顶部
04906[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73544
精华 0
积分 599
帖子 858
信誉分 100
可用分 5155
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-24
状态 离线
5

发表于 2014-8-13 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 toy 于 2014-8-13 11:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
柱效太差了，应该换根柱子试试。

你说会不会是酒体里面的其他物质呢？
顶部
ilovegaga[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 108892
精华 0
积分 301
帖子 262
信誉分 100
可用分 2075
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-5-15
状态 离线
6

发表于 2014-8-13 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问用什么柱子？
顶部
huifeng0516[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76210
精华 0
积分 552
帖子 783
信誉分 100
可用分 4731
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
7

发表于 2014-8-13 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我感到是酒里的其他物质，你进几针混标对比看看，或者用纯的甲醇对照确定下甲醇的确定时间。
顶部
any333[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 76446
精华 1
积分 1533
帖子 2542
信誉分 102
可用分 13711
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
8

发表于 2014-8-13 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
降低一下柱温，检查一下进样口为好。
顶部
zwsyrt[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79787
精华 0
积分 594
帖子 867
信誉分 100
可用分 5136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-15
状态 离线
9

发表于 2014-8-13 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我觉得是两个峰，第一张图比第二张图效果还好些，看着两峰要分开了。再调整空氢比试试。
顶部
xueyouzhang[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76770
精华 0
积分 470
帖子 640
信誉分 100
可用分 3996
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-9
状态 离线
10

发表于 2014-8-13 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按xiao-jin老师说的，先用比较纯的甲醇、乙醇和水，以白酒的比例配制标液进样，若甲醇峰形变好，则说明白酒中还有其他物质，应改善色谱条件争取将其分离完全。若峰形不变，则柱效下降，该换柱子了。
顶部
 16  1/2 12››