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标题:【求助】平衡许久基线一直呈台阶状下降，达不到平衡是...

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发表于 2014-8-13 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】平衡许久基线一直呈台阶状下降，达不到平衡是...

最近几次做液相发现，平衡了1个多小时的基线还呈台阶状下降，一直不平稳。

在连接上柱子以前平衡了将近两个小时，基线一直前行一点就下降一点，像台阶一样；后来连接上柱子后还是这样，这是什么原因啊？搞的检测两个样品要一天的时间。

谁能知道帮我解答一下，非常感谢！
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发表于 2014-8-13 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱条件是什么？“连接上柱子以前平衡了将近两个小时”什么意思？直接走两通吗？
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发表于 2014-8-13 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xue258 于 2014-8-13 15:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
色谱条件是什么？“连接上柱子以前平衡了将近两个小时”什么意思？直接走两通吗？

嗯，色谱条件就是A：水+0.1%的TFA；B：乙腈+0.1%的TFA；平衡的时候用的是100%A流动相；
是的，就是走的没有柱子的通路，不知道代替柱子连接通路的那个叫什么，呵呵。
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发表于 2014-8-13 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么检测器，波长多少？
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发表于 2014-8-13 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
   检测器是否泄漏或者污染需要注意检查。
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发表于 2014-8-13 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看周围条件有什么不稳定的地方，比如柱温，室温等等。 装流动相的瓶子是否密封等。。 我有时候也会出现这情况，经常需要平衡2,3个小时。 可能也不是仪器什么地方出了问题。 有时候环境或者仪器等微小的变化吧。你多平衡一会儿吧。 尤其流动相里面有添加剂的话，平衡时间比正常的要长。
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发表于 2014-8-13 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ladyhuahua 于 2014-8-13 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看看周围条件有什么不稳定的地方，比如柱温，室温等等。 装流动相的瓶子是否密封等。。 我有时候也会出现这情况，经常需要平衡2,3个小时。 可能也不是仪器什么地方出了问题。 有时候环境或者仪器等微小的变化吧。你多平衡 ...

嗯，谢谢你的分析。最近我们那个实验室的环境很潮湿，因为有漏水现象，满地都是水；装流动相的瓶口我们一直都是用锡箔纸包着的，没有密封盖；
你的建议对我帮助很大，非常谢谢。
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发表于 2014-8-13 15:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 66+77 于 2014-8-13 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
   检测器是否泄漏或者污染需要注意检查。

哦，这些是应该要检查下，谢谢你！
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发表于 2014-8-13 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 66+77 于 2014-8-13 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么检测器，波长多少？

岛津的液相，检测器应该是SPD-20A吧，检测波长用的214nm
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发表于 2014-8-13 15:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先是末端检测波长，一点一点台阶状下降可能是因为有泄漏，或者说是TFA没有混合好，建议超声排气混合。另外，台阶状下降如果一直下降到负几百，建议检查检测器，如果上下台阶状波动，建议接柱平衡较长时间。
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