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标题:【求助】同一浓度的H2O2随着时间的推移峰面积越来越小?

xuuuu[使用道具]
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【求助】同一浓度的H2O2随着时间的推移峰面积越来越小?

今天发现液相色谱分析样品的时候出现了怪异现象,怎么也想不通,秋大侠解答。具体疑惑如下:
流动相为四乙基氢氧化铵水溶液(pH-9.0):甲醇=95:5,流速为1,从昨天到今天,同一浓度的H2O2出的峰面积下降了不少,今天中午发现这个问题后,就不时的进H2O2这个配好的溶液,峰面积越来越小,翻查了一下数据,从早上9点到晚上5这两个时间进的同一个H2O2样品,峰面积从10.9降到了9,晚上继续进样,到晚上8点左右的时候降到了8.3左右。但同时,我又进了另一样品KSCN,从昨天到今天峰面积基本不变化。以为是流动相的原因,换了新的四乙基氢氧化铵,问题同样存在。H2O2浓度我也标定了,10天前标定过,今天又标了一遍,没什么变化。到底是为什么双氧水峰面积越来越小?柱子的原因?
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gogo[使用道具]
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还是怀疑一下样品问题吧?
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    您的仪器条件如何?

    看看色谱图如何?

    您的样品就是过氧化氢么?这个物质应该不太稳定。
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xuuuu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 gogo 于 2014-8-13 16:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
还是怀疑一下样品问题吧?

样品会有什么问题吗?我发现这个问题的时候以为是H2O2分解浓度降低了,立即就重新标定了下,浓度没有变化啊,所以想不通问题在哪,如果是样品有问题,那问题出在哪里呢?
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看看分析方法原文如何?

按说碱性条件下,过氧化氢更加不稳定才对。
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gogo[使用道具]
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既然其他物质的响应没有问题,那么色谱系统应该没有问题。
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感觉是样品问题
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你的色谱柱应该是没有问题的, 我觉得可能是流动相中四乙基氢氧化铵与H2O2发生了一些氧化还原反应。或者是你样品瓶之类的里面含有还原性物质。 你的H2O2浓度是不是太大了呢
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xuuuu[使用道具]
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如果是流动相中的四乙基氢氧化铵与H2O2发生反应的话,每个新配的同浓度H2O2溶液第一针的峰面积应该是差不多的,但我验证过:早上新配一个40 mM双氧水溶液,进第一针峰面积是10;下午又新配一个40mM的双氧水溶液,进第一针峰面积会下降,会降到9。我都已经新配了好几个H2O2溶液,随着时间,第一针峰面积都在降低。所以这个与流动相发生反应应该不太可能。
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xuuuu[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 gemei0115 于 2014-8-13 17:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
感觉是样品问题

比如说,样品有什么问题呢?我好去验证排查一下。
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