液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】怎么盐含量老是会升高啊？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 16  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】怎么盐含量老是会升高啊？

555444[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118099
精华 1
积分 359
帖子 413
信誉分 102
可用分 2836
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
1

发表于 2014-8-14 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】怎么盐含量老是会升高啊？

我们用安捷伦1260做甘油果糖氯化钠注射液稳定性，测含量，怎么盐含量老是会升高啊，本人小白啊，求大虾指点啊！！
顶部
ending[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76092
精华 0
积分 771
帖子 1242
信誉分 100
可用分 6981
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-1
状态 离线
2

发表于 2014-8-14 10:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
盐含量老是会升高？能不能具体说一下，不是特别明白您的意思
顶部
huifeng0516[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76210
精华 0
积分 552
帖子 783
信誉分 100
可用分 4731
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
3

发表于 2014-8-14 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
盐含量要升高？ 注射液中的吗？ 检查进样是不是有残留？
顶部
gogo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77052
精华 0
积分 821
帖子 1341
信誉分 100
可用分 7487
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-12
状态 离线
4

发表于 2014-8-14 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好具体说一下情况。

看看数据和色谱图为好。
顶部
zwsyrt[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79787
精华 0
积分 594
帖子 867
信誉分 100
可用分 5136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-15
状态 离线
5

发表于 2014-8-14 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的是不是按照中国药典2010年版二部，甘油果糖项下的含量测定方法检测的？ “【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用磺酸型聚苯乙烯与二乙烯苯共聚体阳离子交换树脂H型为填充剂；以0.04mol/L磷酸溶液为流动相，柱温为50℃，检测波长为200nm。出峰顺序为氯化钠峰、果糖峰、甘油峰，理论板数按氯化钠峰计算不低于2500，各峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取本品5ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取氯化钠、果糖与甘油对照品各适量，精密称定，置同一量瓶中，用水溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含9mg、50mg与100mg的溶液，精密量取5ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。” 如果是的话，这个方法应该很成熟了啊？不会出什么问题的。 楼主可以按下述可能检查下 供试品是不是用流动相稀释的？ 洗针程序设定了么、洗针的溶液还有么？ 问一下仪器上一次的使用人用了含钠盐的流动相了么？ 流动相是干净的么，系统空白怎么样？ 阳离子柱上次使用过后再生了么？ 实在不行的话，我明天再找人问问吧
顶部
zwsyrt[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79787
精华 0
积分 594
帖子 867
信誉分 100
可用分 5136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-15
状态 离线
6

发表于 2014-8-14 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问了一下，十有八九是因为系统没有冲干净
顶部
555444[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118099
精华 1
积分 359
帖子 413
信誉分 102
可用分 2836
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
7

发表于 2014-8-14 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是按照2010版药典来做的，当时环境温度有点变化，上午开有空调，下午没开，但是果糖和甘油的含量又没什么变化，
顶部
zwsyrt[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79787
精华 0
积分 594
帖子 867
信誉分 100
可用分 5136
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-15
状态 离线
8

发表于 2014-8-14 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
和环境温度没啥关系吧，你柱温不是50度吗？
顶部
555444[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118099
精华 1
积分 359
帖子 413
信誉分 102
可用分 2836
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
9

发表于 2014-8-14 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我照2010版药典做的，因为稳定性结果和成品含量结果比较盐的含量变化较大，但甘油和果糖没什么变化，之后又做了几次，都一样的结果，不知道什么原因，
顶部
555444[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118099
精华 1
积分 359
帖子 413
信誉分 102
可用分 2836
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
10

发表于 2014-8-14 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是注射液中，因为是自动进样，不知道是不是你说的原因，
顶部
 16  1/2 12››