【求助】液相基线波动

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标题:【求助】液相基线波动

bojitu[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

使用的波长分别为207、235、290nm,最近开机后基线一直波动（没有规律），最大波动在10~20mAU,,DAD检测器,柱压稳定
1、开始怀疑流动相污染,重新配制后还是没解决，
2、氘灯已使用2100小时，怀疑灯能量，重新更换灯，还是不行
3、使用两通，不接色谱柱，用异丙醇冲洗过夜，也不行
各位：
能帮我想想，还有哪些需要考虑的？谢谢

fangxiang[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这问题可棘手了你是开检测器平衡多长时间？检测器有没有正对空调？流通池会不会污染了？检测池中会不会进气泡了？能不能把你具体色谱条件描述一下

dior[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我建议做这样的操作：
1.检查氘灯是否已经点着，确定点着后，在方法设置那里点击一下“balance”；
2.检查流通池后的废液管线顺畅（这个很重要，这段管线的长短和顺畅程度影响系统的背压）。
3.如果按照1和2的步骤做完检查，基线仍然波动的话，取下流通池后，观察基线的波动情况：（1）如果基线仍然波动，说明是灯和光路的问题；（2）如果基线平稳，则说明是流通池脏了，需要进行清洗了（用异丙醇低流速冲洗1至2个小时）。

羊咩咩[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你用空白水或者纯有机溶剂作流动相时也是这么漂吗？

bojitu[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不接流通池，基线也波动，应该不是流通池污染的问题
流速设定为0后，基线也在波动，是否可以判断检测器进气泡？

gogo[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

能看看具体的色谱图么？

羊咩咩[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

基线波动是向一个方向，还是上下来回波动？波动频率大概怎么样？有可能是电信号或者线路链接的问题吧？周围没有其他能干扰检测器的仪器吧一般气泡的话，没这么严重，大流速冲一冲就赶出来了，从你压力稳定来看，你泵流量应该是稳定的把线路好好链接一下，重启试试呢

uaubc[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有规律的上下来回波动可能须将仪器的地线和电源地好好连接一下,另外有时变频空调对仪器也有影响.查周围有没有电工用变频器省电的.

ending[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 bojitu 于 2014-8-15 16:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不接流通池，基线也波动，应该不是流通池污染的问题
流速设定为0后，基线也在波动，是否可以判断检测器进气泡？

如果不接流通池，基线也波动的话，可以大致认为是检测器的氘灯、光路和电源引起的。
（1）楼主之前说已经换了一个氘灯，但还是波动，排除氘灯的问题。
（2）电源:按楼上战友说的那样，试着把空调关掉观察一下，还有查看周围是不是在进行相应的电路安装或改造。
（3）光路：不建议拆卸，拆过一次安捷伦的G1315C。如果是安捷伦的仪器，可以试着冷启动一下。

ending[使用道具]
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发表于 2014-8-15 16:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 ending 于 2014-8-15 16:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

如果不接流通池，基线也波动的话，可以大致认为是检测器的氘灯、光路和电源引起的。
（1）楼主之前说已经换了一个氘灯，但还是波动，排除氘灯的问题。
（2）电源:按楼上战友说的那样，试着把空调关掉观察一下，还有查看周围是不是在 ...

仪器为安捷伦1100，用其诊断功能测试了氘灯能量，其中在190~220nm处，测试不通过，应该>2000cts,实际为47cts,是否代表新换的灯不行？

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