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标题:[未解决]按USP标准来测含量,压力一直在慢慢往上升 无法分析样品

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
iwfi325iwc[使用道具]
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按USP标准来测含量,压力一直在慢慢往上升 无法分析样品

我们是做维生素的,现在客户要求我们按USP标准来测含量,我根据USP标准配好了流动相,0.005ml/L1-庚烷磺酸钠溶液:甲醇=70:30。 USP要求流速是2ml/min,可是这流动相上去后,我流速才调到1ml/min,压力一下升到12P以上,而且压力一直在慢慢往上升,我们所用的仪器是LC-10A,岛津液相。为什么会出现这样的情况,现在我无法分析样品,请教老师能帮我下。
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BridgetJones[使用道具]
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USP中对色谱柱的规定是怎么样的,与你选择的完全一样吗?
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iwfi325iwc[使用道具]
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USP标准要求是C18,规格是3.9mm*30cm,我所用的是4.6mm*15cm,C18的,
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lclong0213ng[使用道具]
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填料的粒径没有规定吗?
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命运--ses[使用道具]
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压力是不12P吗? 太低了吧? =0.00174psi
是12bar吗? 也不象,=174psi 还是太低了.
是12Mpa吧? =1740psi
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iwfi325iwc[使用道具]
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是12Mps,我也考虑到了可能同样的C18的柱子,可能里面的填料颗粒度不一样吧,USP上要求是18烷基烷键多孔硅微观粒子,直径3~10微米,我现在所用的我去查下,可能不一样

我们所用的是5微米,与他所要求的是可以的,现在我怀疑是流动相出问题,可是我也是按USP的标准来配的,郁闷死了,不知那儿出错了。。
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chongwenmen[使用道具]
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这样长的色谱柱,还可以用2ml/min的流速?

是不是仪器上也存在差异。按照常规1ml/min吧
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maomi530[使用道具]
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30cm!这么长的柱子似乎不能用2ml的流速吧,是不是写错了
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feiteng666[使用道具]
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先用低流速的走一会然后在换成高流速的压力可能就会降下来
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qushaosol[使用道具]
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usp色谱章节中 方法可以有一定的调节方范围的
譬如柱长等参数
  流动相比例、pH等参数
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