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标题:[未解决]DSC的参比坩埚

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
真善美[使用道具]
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DSC的参比坩埚

一般做样时参比都用一个打孔的空坩埚,可是看过一些资料说因为样品质量问题,应该尽量使样品坩埚与参比坩埚质量相同,所以应该适量在参比坩埚里加一些质量,根据平时做样量选一个比较适合的质量,用坩埚的一部分填充。
你们平时使用什么样参比呢?
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10086[使用道具]
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空坩埚。
一般样品量不多,3-10mg,没问题的。
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学者[使用道具]
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嚴格的講,是填充與樣品端相似熱容的穩定的物質,但實際實驗時這一步一般會被省略。我覺得,參比端加不加會稍稍影響曲綫斜率,對分析的影響不大。
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nodoor[使用道具]
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质量不同,差异越大,开始的那个启动勾越大,过大会影响较早出现的吸收基线
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Andrew[使用道具]
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在3-10mg样品量范围内,只要将样品压结实,保证坩埚和样品内部导热性良好,样品量对测试基本上不会有什么影响。

一般DSC是做半定量测试,影响因素越少越好。在参比坩埚中加惰性物质没错,但是最好在仪器标定时就加入,并在一段使用期内别动(改变)它,否则反而变为不确定因素了。
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启动勾问题涉及的因素较多,样品量和导热性正常的情况下,主要影响因素是升温速度。

要避免启动勾干扰,最好的办法就是降低起始温度,如果想通过添加参比物改善,那是不太可靠的,因为不太可能将两者的热容量和传热性能都搞到一样。
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bin[使用道具]
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为了避免启动勾的影响,也可以把骑士温度调低一些。

在升温前增加恒温段可以减小启动勾
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天蓝[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 bin 于 2010-10-20 21:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
为了避免启动勾的影响,也可以把骑士温度调低一些。

在升温前增加恒温段可以减小启动勾

添加恒温段不会影响之后的数据吧?没这样做过,但是觉得这样很合理。一般要加多长时间呢?
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江鸟[使用道具]
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正常情况下,3-5min足矣
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boss[使用道具]
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如果坩埚和样品接触不好,会有什么现象出现,是什么原理,可否请专家解释一下。
还有:1.本人在实验室做过验证【所用的设备为PE-DSC7】,如果样品盘没有压实,那么测试出来的曲线就会是锯齿形状的,这是否就是您所讲的导热不良所引起的呢?
            2.如果要将样品压实,那势必会再压实的过程中改变在样品盘中的样品的形状,这样会不会影响后续的测试呢?
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