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标题:[未解决]【转载】求助石墨炉测定Al铝元素,如何消除缓冲盐引起干扰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
shuishui[使用道具]
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【转载】求助石墨炉测定Al铝元素,如何消除缓冲盐引起干扰

在测定食品药品包材中Al离子时,由于溶液(pH2.5缓冲液)引起的干扰如何消除?
仪器:岛津AA-6800
程序:120/250/1000/1000/1000/2400/2600
           20 / 10 /  10   /  10  / 3      /   3    /    2
           斜坡/斜坡/斜坡/阶梯/阶梯/阶梯/阶梯/
此条件下测得空白溶液(pH2.5缓冲液 )Abs=0.7~0.8   背景干扰1.1~1.3
加入硝酸镁作基改(1%)
升温程序修改为120/250/1400/1400/1400/2400/2600
背景干扰有明显降低  Abs=0.5~0.6   背景干扰0.3~0.5

请教1:有何方法能降低背景干扰?
         2:由于溶液(pH2.5缓冲液)引起的干扰如何排除?
         3:以上加基改比例为1:1,目前实验还在继续进行,准备降低基改比例,继续优化升温程序,请教基改比例与优化程序?
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vbnm[使用道具]
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如果空白溶液(pH2.5缓冲液 )Abs=0.7~0.8 太高了,用此空白不可能得到准确的结果。Al是易产生记忆效应的元素,是高温元素,用热解管是必须。如果你的空白都这么高很可能产生记忆效应的。
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艰苦奋斗[使用道具]
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你的缓冲液成份是什么呀?
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风往尘香[使用道具]
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药典上磷酸二氢钾100g加水800ml 盐酸调节pH至2.5,加水至1000ml
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adg[使用道具]
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确实如此,而后又将缓冲液中盐浓度降低,原来盐浓度在10%,我将盐浓度降低至0.1%,Abs明显下降,基本维持在0.1。
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ass[使用道具]
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这些基体成份对铝的测定应该没有什么影响
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happydream[使用道具]
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我觉得你说的对,但是实际测定背景蓝线就是很高,超过红色检测线。
试剂用的是国药集团的AR级试剂,是不是用光谱纯级的会好些?
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iop[使用道具]
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的确测定铝需要热解涂层石墨管呢,最高温度还不能超过2600,否则石墨管容易报废
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jiankufanhan[使用道具]
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测定的结果如何?回收率等是否完好呢?如果均好,蓝线超过红线也未尝不可吧,是塞曼扣背景的话
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jiushi[使用道具]
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我现在很怀疑弄药典的专家是不是能把铝按写的方法做出来。
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