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标题:[未解决]【转载】【求助】为何总含量达不到100%?

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小黄[使用道具]
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【转载】【求助】为何总含量达不到100%?

各位好!我用帕纳科的波长光谱仪做 镍钛合金,程序为仪器自带的NiFeCo程序(工程师建的),发现总含量达不到100%左右,一直在92%-93%,不知这是为什么?难道是制样的原因?

样品为三四毫米左右的镍钛合金棒,经砂纸打磨表面氧化层后,并排铺两层镶嵌在树脂中,磨抛至半截面,超声,干燥,上机测试,结果也是总含量为92%-93%,我就怀疑是不是中间有缝,缝中有树脂影响了结果,然后就把磨抛后的棒材取出来,直接铺在样品杯上,上面盖一层镍钛丝(同含量),再上机测试,结果还是一样,基本没变化,我就不明白了哪里出了问题?用该程序测标样(整块金属)也是在100%左右啊,请大家帮忙分析分析这是咋回事
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小猫[使用道具]
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关键就在于那个NiFeCo程序是如何设定的。建议你和帮你设定的Panake工程师联系。
1. 该条件中,有没有包含Ti元素,有无使用NiTi合金校准背后的系数?
2. 该条件有没有包含形状修正功能?
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小红[使用道具]
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回复 #2 小猫 的帖子

呜呼,我已经没有了言语!

回答得太好了
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不行在去厂家实验室去学习
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小黄[使用道具]
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回复 #2 小猫 的帖子

含Ti元素。“NiTi合金校准背后的系数”是指monitor吗?做之前我都会做一遍monitor。

工程师说含“形状修正功能”但不适用我这个样品。

听你说到Ti,我就想到了是不是Ti的原因,结果一看Ti的标样最高浓度还不到4%,而样品的Ti差不多40%左右,

工程师说该程序不适用镍钛合金...应该就是这个原因了,不到100%,

但我们不需要测Ti啊,不到100%也没关系,问题是Ni不准,比样品含量的下限低1个百分点。。。
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该程序的monitor样品为某种钢,不是NiTi合金,

这种情况下就算有一个NiTi合金样品,也只能重建程序,换monitor样品了吧?
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样品的基体和工作曲线的基体都不同,肯定不能共用啊。Fe-Ni和Ti-Ni之间的吸收增强效应明显不同,Ti比Fe轻,对Ni的吸收更强,Ni的含量曲线更加下凹,如果你用Fe-Ni合金的工作曲线去测,同样的强度值,对应的含量值就低了。
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回复 #7 a456 的帖子

顶这个。

不过不赞同对镍的吸收Ti更强的说法。
我查了一下手头资料中的质量吸收系数,对于NiKa线,Fe的质量吸收系数为380,而Ti的吸收系数为247,很明显Fe的吸收更强。这背后的原因并非是Fe比Ti重的原因,而是因为NiKa靠近Fe的吸收边。对这个观点的一个佐证是Co对NiKa的质量吸收系数只有53。

为进一步说明,这里列出几个特征能量和吸收边:
NiKa特征能量为7.47 keV
FeKa特征能量为6.4 keV,吸收边为7.11 keV;
TiKa特征能量为4.51 keV,吸收边为4.96 keV;
CoKa特征能量为6.92 keV,吸收边为7.71 keV;
很明显,NiKa正好在Fe吸收边附近,所以Fe对Ni有剧烈的吸收。而Co的吸收边为7.71keV,因此NiKa不能激发Co。
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小猫[使用道具]
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回复 #6 小黄 的帖子

重新建立条件是肯定的。基体差异这么大,条件肯定不能公用,否则那不成了一个条件包打天下了。

不清楚帕纳克的工程师对该条件使用的是FP法还是EC法?
你可以咨询一下他看看。如果你手头只有一个已知NiTi合金样品,如果均匀性还可以的话,也可以建立单点FP法的测试条件,使用这个样品作为监控样,校准软件计算使用到的系数,将来只要NiTi含量变化不大,都可以使用这个条件。甚至,如果不需要准确含量,只是监控不同批次含量变化大不大,那么连校正系数都不需要去做。
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a456[使用道具]
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回复 #8 小猫 的帖子

高手,前来学习。我刚说完就感觉不对,仔细想想确实没有证据表明Ti的吸收更强,嘿嘿,又不好意思改口,只好等高手来指正。
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