小中大转载：农残检测 百问经验解答汇总帖！
1.问：农药甲胺磷应选用那种固相萃取小柱?
答：
凝胶柱或者Carb和氨基柱
2.问：在某种条件下三氯杀螨醇会转化为DDT?
答：
生产三氯杀螨醇的主要原料为滴滴涕原液，在生产过程中氯化工段的转化率一般为70%左右，若后续未进行提纯或提纯不彻底，则成品中就不同程度地含有滴滴涕
3.问：什么是鬼峰?AUFS是什么单位?
答：
鬼峰是指在整个色谱分析和样品处理过程中带入的杂质，在检测步骤时产生吸收从而在图谱上体现出来的未知峰(本不应出现在图谱中)。
AUFS是指满刻度吸光度单位。
鬼峰就是样品中没有改物质，一般是在样品处理时引入不明杂质，或分析系统中以前使用中没有清除的杂质，在进行样品分析时所产生的峰。
4.问：土壤中的速效磷包括什么?包括有机磷农药吗?
答：
土壤中的速效磷不是指含有的有机磷类农药，而是指的含有的能够较快被植物吸收的磷养分。
5.问：检测时标准样和样品的出峰时间有偏差，该怎么判断?
答：
1.(1)换一根极性不同的柱子做做看,是否出峰位置一致。(2).标样用不含甲胺磷的菊花配标，看是否能分开，如果不能分开，上质谱看看,不过前面要净化好.
2. 是用质谱定性看看，或者在样品中加入一些标准品，看看样品前后的出峰时间是不是一样。
6.问：测定农残的前处理中用浓硫酸净化样品的目的和原理是什么?
答：
浓硫酸可以去除脂肪、蜡质和色素，形成极性物质(磺化)从而与目标物分离。
7.问：1.温度参数设置好以后,马上打开氢气阀门呢,还是要等信号稳定了再打开?
2.点火以后信号会急速增大,一般要回落到20左右才可以进样的,现在问题是我这边基本上停在80就很难往下降了,这个是什么原因造成的?
答：
1、温度参数设置好后，要等温度都升到设定值，仪器稳定30分钟左右才打开空气和氢气点火。
2、你点火时，三种气体流量是多少?一般为氮气：氢气：空气=30：30~40：300，开始点火，氢气一般可放在60ml/min，点着后在调回到30左右。我怀疑你的氢气流量比较大。
3. 还有可能是柱子没老化好，或者检测器不干净，造成信号值增大
8.问：农药残留检测和农药检测的区别是什么?
答：
根据字面意思：残留检测，应该是对使用的农药后的物质中所残留的农药的检测。农药检测则是对农药成分等的检测。
9.问：农残检测中进样口衬管选用得原则，脏的衬管用丙酮清洗过后还能不能又来做有机磷?
答：
做有机磷最好不用玻璃棉,用去活的衬管，衬管要经常换或者清洗。
10.问：固相萃取和固相微萃取的区别是什么?
答：
1. 固相萃取的概念很宽泛，玻璃填充柱(填充硅胶或者无水硫酸钠)也是其中一种，固相萃取是一种样品前处理技术.固相微萃取是一个比较新的技术，主要靠各种 fiber吸附样品，建立一个平衡，然后直接进气相或者液相，fiber都是产品，有个类似自动进样器的东西，把fiber接上去，不用的时候可以缩回去，fiber使用成本很高.
2. 固相萃取是利用吸附剂(如C8,C18等)将样品中的目标物富集吸附在吸附剂上，然后利用不同极性的溶剂将目标物洗脱下来的过程。固相微萃取是利用目标物在纤维物质和样品基质中达到分配平衡,然后在进行热解吸。
11.问：样品处理好之后多长时间内上机检测有效?
答：
最好处理完就立即上机，要是有特殊情况不能及时上机的，也得冷藏。
12.问：请问检测农药残留时对辅助仪器有何要求?
答：
空气需要无油低噪音空气泵(也叫空气发生器)，氢气发生器最好是能达到99.999%，还要考虑流量问题，而且不管钢瓶还是发生器都最好装上净化器，稳压电源。
13.问：有机磷农药和氨基甲酸酯农药标准品可不可以混合一起测定?
答：
可以,参考GB/T-5009-2003;可以,但要注意各农药之间的配比
14.问：做菊酯类农药残留检验时，经常出现基线漂移(向上漂移)，有时候非常严重。可能是什么原因呢?
答：
柱子老化不好，进样口漏气，新换衬管，检测器污染或没稳定，没有良好接地都会导致漂移.进样口\检测器高温有利于基线稳定，当然如果是这方面的原因时.一些原因需要在稳定或修正常规容易导致飘逸的位置后，再逐项排除.我用的是3800，出现这种问题时，我大多先换进样垫，然后350度烘衬管，350-380 烘检测器，高温老化柱子.然后等待，看看漂移的趋势，还不能解决，就给工程师电话联系一下。
15.问：有机磷和氨基甲酸酯类农药能用酶抑制法作为速测的方法，有机氯农药有速测方法吗?
答：
有机磷农药和氨基甲酸酯类农药是乙酰胆碱酯酶的抑制剂，所以可以制成快速检测的方法。而有机氯农药的作用原理与它们不一样。用GC测定时时间也一不定很长的。
