固相萃取

　　液-固萃取方法

　　Liquid-Solid Extraction Techniques

　　利用填充了细颗粒吸附剂的小柱作液-固萃取(1iquid-solid extraction，LSE)的方法很快就把液-液萃取方法比了下去，在样品基质的简化和痕量样品的富集等方面建立起自己的地位。

　　液-液萃取有这样的一些问题：劳动力密集;经常受到乳化等实际问题的困扰;倾向于消耗大量的高纯度溶剂，这些溶剂往往对操作者健康和环境造成危害;在排放的时候带来额外的费用。液-固萃取则有廉价、省时、溶剂消耗和处理的步骤简单的优点。液-固萃取步骤可以很容易利用专用的流程单元组，自动地在多通道中同时萃取样品并把样品制备成适于自动进样的样品;或利用离心式分析器批量处理大批样品，达到增加样品的通量、减少劳动力的费用的目的。液-固萃取用于现场采样很方便，它使人们不必把大量样品送到实验室中去处理，最大程度地减少样品运输和储存的问题。液-固萃取技术不是没有它的问题，但这些问题和在液-液萃取中遇到的问题是不一样的，这两种技术可以看作是互补的。

　　吸附剂填料，特别是化学键合相的批间重现性较差，这影响了标准液-固萃取方法的采用。因为其填料是HPLC所用产品派生的产物，所有在制备性能重现的柱填料过程中所观察到的问题，对液-固萃取也可以观察到。比如，碱性药物在硅胶基化学键合相填料上的回收率可能很不稳定。液-固萃取所得结果中经常能观察到的杂质、污染物、抗氧剂等化学背景物在样品的下一步分析中造成干扰。为了排除干扰，对小柱所作的洗净和作空白试验以估算污染物的水平等操作会降低样品的通量，并显著地增加溶剂的消耗和操作费用。液相色谱柱操作中的其他的问题对本技术来说也是共同的，如柱的过载、柱内物质被取代出来、孔隙被堵塞(这和被分析物与样品基质在吸附位点上的竞争有关系)等，会导致被分析物回收率的变化。尽管如此，特别在临床样品、水样和环境提取物的分析中，液-固萃取在许多实验室中已经成为日常使用的分析技术。

　　已有的液-固萃取剂包括普通的无机吸附剂(硅胶、氧化铝和硅酸镁载体)、硅胶基键合相(十八碳烷基、辛基、乙基、环己基、苯基、3-氰丙基、二羟基、3- 氨基丙基、N-丙基乙二氨基、苯磺基丙基、磺酰丙基、羧甲基、二乙基氨丙基、三甲基铵基丙基等取代的硅氧烷基团)、非极性和离子交换的大孔树脂，还有一些特殊的产品。这些萃取剂和HPLC填料仅在粒径上有差别，其他方面都是一样的。所以现代的填料制备上所有的考虑都可以用到生产液-固萃取用填料上来。液- 固萃取所用填料的粒径在30～60μm范围内，填充到净化的聚乙烯、聚丙烯或玻璃的小管子里，两边装上孔径大约为20μm的多孔堵头(筛板)做成小柱，两头通常做成适当的接口以便把通过这些小柱的流出物通往收集瓶。溶液通过小柱的流量通常用真空吸力加以控制，或者可以把小柱安到注射器上，利用注射器的推动使液体流过小柱。小柱做成不同的大小，装有35 mg～5 g吸附剂，其中装有100 mg和500 mg吸附剂的小柱用得最普遍。一般来说，吸附的样品容量是吸附剂重量的1%～5%，对离子交换填料来说大约是0.4～0.6mmol/mL。可以处理的样品体积主要取决于被分析物的穿透体积、被分析物基质的浓度和样品的流速。正常情况下样品的体积限于2L以下，但由于从小柱中洗出被吸附物的所需的溶剂体积很小，在较合适的条件下很容易达到可高达1000倍的浓缩倍数。除了尿液以外的临床样品一般体积很小，这时所达到的浓缩倍数要小得多。

　　利用把吸附剂颗粒嵌入一张聚四氟乙烯纤维的网中做成的一种膜，就产生一种新的方法，可以用简单的真空过滤装置实现液-固萃取。这种膜中含有大约90%重量比的吸附剂颗 粒，其粒径(8μm)比常规液-固萃取使用的吸附剂粒径小，一张直径为47mm的滤膜片含有大约500 mg的吸附剂，对标准化合物的吸附效率和含有相同量吸附剂的常规小柱是一样的。这种新技术要用于解决范围更广阔的问题、超过填充小柱而成为可普遍应用的技术，则还需要更进一步的研究。

　　无论采用什么样的吸附剂形式，液-固萃取涉及四个操作步骤：吸附剂床先采用一种有机溶剂预处理，以使固定相上键合的基团伸展开来，增加吸附剂能够与样品发生相互作用的表面积，并且从吸附剂中除掉杂质。这一步没有处理好的话，会由于被分析物的保留减弱而导致回收率变差，以及在以后的分析中在色谱图中造成干扰峰。所以在将样品进入吸附剂以前，应在其上通过3～4倍柱床体积的有机溶剂，以使它进入到待用状态。所用的溶剂应该在极性、离子强度和pH等方面和样品的溶剂越接近越好。第二步是使样品吸附到小柱上，在样品制备中经常遇到的问题和可能的解决方法列于下表。第三步，样品进入小柱后，用一种弱的溶剂洗涤小柱以除去不需要的基质成分。如果想要达到基质的简化，这一步中溶剂的选择是非常关键的。所用的溶剂必须能将基质中的组分从小柱中脱附下来，而不至影响欲分析物的吸附。在最后的一步中，被分析物要用少量强度足够的溶剂脱附下来，而不至于洗下吸附得更强的基质中的组分。

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2010-10-22 15:46

[ 本帖最后由 shark423 于 2010-10-22 15:46 编辑 ]

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